Titel: Ueber die Fällung einiger Queksilbersalze durch die Metalle, von E. Soubeiran.
Fundstelle: Band 27, Jahrgang 1828, Nr. CIV., S. 386
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CIV. Ueber die Faͤllung einiger Queksilbersalze durch die Metalle, von E. Soubeiran. Aus dem Journal de Pharmacie, Jan. 1828, S. 16. Soubeiran, uͤber die Faͤllung einiger Queksilbersalze. Als ich mich mit der Analyse einiger Queksilbersalze beschaͤftigte, machte ich einige Beobachtungen, welche ich jezt bekannt machen will; sie werden vielleicht von einigem Interesse seyn, und waͤre es auch nur, um anderen die Verzoͤgerungen zu ersparen, welche mir unvollkommene analytische Methoden verursachten. Unter allen Verfahrungsarten, welche man anwenden kann, um die Menge des in einem Salze enthaltenen Queksilbers zu erfahren, ist ohne Zweifel die beßte diese, das Metall zu einem Kuͤgelchen zu reduciren, welches man auswaschen, troknen und ohne allen Gewichtsverlust wiegen kann; diese Operation ist aber, wenn sie bei analytischen Untersuchungen zwekdienlich seyn soll, nicht so einfach, als man es sich anfangs vorstellen moͤchte. Alle Metalle, welche electronegativer sind, als das Queksilber, muͤssen es aus seinen Aufloͤsungen niederschlagen, aber die meisten bilden Amalgame, weil das Queksilber sich in dem Maße, als es sich abscheidet, mit dem faͤllenden Metalle verbindet; die Zersezung dieser Legirung macht die Operation verwikelter, wodurch die Resultate unsicherer werden. Das Eisen, welches sich nicht mit dem Queksilber legiren zu koͤnnen scheint, hat in dieser Hinsicht einen großen Vorzug vor den anderen Metallen, was mich auch bewog, es anzuwenden. Ich loͤste das Queksilbersalz in mit Salzsaͤure angesaͤuertem Wasser auf, und sezte Eisendraht in die Aufloͤsung.Es ist durchaus noͤthig, daß man sehr feinen Eisendraht anwendet, wie z.B. die feinsten Nummern von Klaviersaiten; fast alle anderen enthalten beinahe immer Arsenik, welcher zugleich mit dem Queksilber gefaͤllt wird, und sich damit verbindet. A. d. O. Kaum ist das Eisen in Beruͤhrung mit der Saͤure, so zeigt sich ein Aufbrausen, und das Queksilber schlaͤgt sich in Gestalt eines grauen Pulvers nieder, welches beim Troknen Metallglanz annimmt. Die Operation wird so lange fortgesezt, bis das Eisen aufgeloͤst ist und die Fluͤßigkeit kein Queksilberoxyd mehr enthaͤlt, was man leicht mit durch Schwefelwasserstoff geschwaͤngertem Wasser erkennt. Wenn man aber den entstandenen Niederschlag untersucht, findet man bald, wie man es auch nicht anders erwarten kann, daß er ein wenig Kohlenstoff oder Kohlenstoff-Eisen (Graphit), und außerdem auch eine geringe Menge Calomel enthaͤlt. Der gut ausgesuͤßte und mit Ammoniak oder reinem Aezkali behandelte Niederschlag gibt naͤmlich eine Fluͤßigkeit, welche durch sehr saures salpetersaures Silber gefaͤllt wird, und wenn man ihn mit concentrirter Salzsaͤure kocht, loͤst diese eine geringe Menge Queksilber auf. Ich habe mich vergebens bemuͤht, diese Faͤllung von Calomel zu verhindern. Ich nahm die Reduction in reiner Salzsaͤure vor, in der Absicht, das unaufloͤsliche Salz aufgeloͤst zu erhalten, und es zulezt vollstaͤndig zu reduciren. Ich fand jedoch immer Calomel in dem metallischen Niederschlage. Wegen dieses Umstandes kann man das Eisen niemals anwenden, wenn das Queksilbersalz Salzsaͤure enthaͤlt, oder nur in Salzsaͤure aufloͤslich ist. Da ich aber Versuche mit Salzen dieser Art anzustellen hatte, so versuchte ich die Anwendung des Zinks, der ein mit allen metallischen Eigenschaften begabtes Amalgam bildet; wegen der Leichtigkeit, womit sich dieses Metall in schwachen Saͤuren aufloͤst, glaubte ich, daß das Amalgam leicht zersezt werden koͤnnte; darin fand ich mich aber getaͤuscht. Nach 24 Stunden anhaltendem Sieden mit schwacher Salzsaͤure und Schwefelsaͤure war noch nicht aller Zink aufgeloͤst, obgleich das metallische Kuͤgelchen nicht mehr merklich angegriffen zu werden schien. Ich bediente mich sodann des salzsauren Zinnoxyduls, welches zuerst von Hrn. Mitscherlich zu diesem Zweke vorgeschlagen wurde; wenn man aber damit vortheilhafte Resultate erhalten will, muß man folgendermaßen verfahren: man bringt das Queksilbersalz in einen kleinen Probirkolben, dessen Hals man sehr nahe an dem Bauche abgeschnitten hat; man loͤst es hierauf in einem großen Ueberschusse reiner concentrirter Salzsaͤure auf (50 bis 60 Gran auf einen Gramm Salz); hierauf sezt man salzsaures Zinnoxydul in Krystallen in Ueberschuß zu, und bringt die Fluͤßigkeit in's Kochen. Bald ist das Queksilber reducirt, der Niederschlag fast ganz in Gestalt eines Kuͤgelchens und alles Zinnoxyd ist aufgeloͤst. Eine sehr geringe Menge Queksilber bleibt in sehr fein zertheiltem Zustande suspendirt, schlaͤgt sich aber bald nieder. Man verduͤnnt die Saͤure mit einem gleichen Gewichte Wasser, um sie, ohne von ihrem Dampfe belaͤstigt zu werden, abgießen zu koͤnnen; sodann scheidet man die Fluͤßigkeit, wenn sie ganz klar geworden ist, mittelst einer Saugroͤhre von dem Niederschlage ab. Man waͤscht ihn mit destillirtem Wasser ab und troknet ihn bei gelinder Waͤrme. Das Queksilber wird in demselben Gefaͤße gewogen. Ich habe nach dieser Methode immer sehr genuͤgende Resultate erhalten, und zweifle nicht, daß sie jeder anderen zur Analyse der Queksilbersalze vorzuziehen ist.