Titel: Ueber die Prüfung der Braunsteinerze auf ihren Sauerstoffgehalt; von F. C. Fikentscher.
Fundstelle: Band 73, Jahrgang 1839, Nr. XLVII., S. 205
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XLVII. Ueber die Pruͤfung der Braunsteinerze auf ihren Sauerstoffgehalt; von F. C. Fikentscher. Fikentscher, uͤber die Pruͤfung der Braunsteinerze. Hr. F. C. Fikentscher, Besizer der großen chemischen Fabrik zu Redwiß, beschreibt in Erdmann's und Marchand's Journal für praktische Chemie, Bd. XVII. S. 173 ein Verfahren zur Prüfung der Braunsteinerze, welches sich auf das Princip der Fuchs'schen Eisenprobe gründet, die wir im 1sten Juliusheft S. 36 des polytechnischen Journals mitgetheilt haben. Durch Fikentscher's Prüfungsmethöde ist man im Stande, mit großer Genauigkeit und dabei doch in weniger Zeit als nach irgend einer der bisher bekannt gewordenen, den Sauerstoffgehalt der Manganerze zu bestimmen, denn bei einiger Uebung kann man leicht zwei Proben in einer Stunde machen. Er sagt: „In den Fabriken Deutschlands, welche Braunstein zur Entwikelung von Chlor gebrauchen, wird gewöhnlich Pyrolusit (weicher Braunstein) von Ilmenau oder Mähren verwendet, der mit mehr oder weniger Gestein vermengt ist, seltener Psilomelan (harter Braunstein) von Ilmenau oder Schneeberg. Ersterer wird von concentrirter Salzsäure ziemlich langsam, lezterer dagegen sehr rasch angegriffen. Da das bei der Probe gebrauchte Kupferblech der Wirkung des Chlors nur langsam nachgibt, so ist es nöthig, die Auflösung des Braunsteins zu verlangsamen, außerdem verflüchtigt sich Chlor. Zu einer Probe mit Pyrolusit nehme ich auf 100 Gran des feingepulverten Erzes 400 Gran Kupferstreifen, welche zusammen 10 bis 12 rheinl. Quadratzoll groß sind. Diese werden ein wenig gewunden, damit sie in der Flüssigkeit nicht dicht auf einander liegen können. Diese Menge Kupfer gibt dem Versuche größere Sicherheit und Schnelligkeit. Erz und Kupfer werden in einen Glaskolben gebracht, welcher 4 bis 5 Unzen Wasser hält, mit 700 Gran Salzsäure von 1,12 spec. Gewicht (16º Baumé) übergossen und nun fleißig geschüttelt. Nach 10 bis 12 Minuten ist der größte Theil des Erzes aufgelöst und die Flüssigkeit dunkelgrün geworden. Durch darauf folgendes anhaltendes Kochen verwandelt sich deren Farbe in Dunkelbraun, welches allmählich heller wird und nach etwa 20 Minuten so weit entfärbt ist, daß lange fortgeseztes Kochen nichts mehr daran ändert. Die Arbeit wird durch den größeren Zusaz von Salzsäure beschleunigt, durch weniger oder schwächere Säure verzögert, indessen wird durch ersteres eine sehr lästige Menge Salzsäuredampf entwikelt.Das Auswaschen wird, wie in der Abhandlung von Fuchs angegeben wurde, bewirkt. Zur Prüfung von Psilomelan wird obige Menge Salzsäure mit 500 Gran Wasser verdünnt, übrigens wie oben verfahren. Das Schütteln der Probe darf noch weniger versäumt werden, weil die Einwirkung sehr schnell ist, weßhalb es im Sommer gut ist, den Kolben durch Eintauchen in kaltes Wasser abzukühlen. Die gebrauchten Kupferbleche haben bei den angegebenen Verhältnissen nur etwa den dritten Theil ihres Gewichtes verloren und können, nachdem der darauf haftende schwärzliche Ueberzug abgescheuert ist, wieder gebraucht werden. Es ist jedoch nicht rathsam, die Abnuzung weiter zu treiben, weil die sehr dünnen zerfressenen Kupferreste das Auswaschen unbequem machen. Enthielte das Erz zugleich Eisenoxyd in erheblicher Menge, so wird ein zweiter Versuch angestellt, indem man die Probe vorher ohne Kupferstreifen aufkocht, so lange als sich Chlor entwikelt, dann erst solche nachträgt und nun noch so lange kocht, bis sie sich nicht mehr entfärbt. Die aufgelöste Menge Kupfer wird von dem bei der Hauptprobe erhaltenen Verluste abgezogen. Der reine Pyrolusit von Ilmenau gab bei vielen Untersuchungen Resultate, welche nur sehr wenig unter einander abwichen, wenn dieselbe Kupfersorte zur Probe genommen wurde; der Kupferverlust schwankte auf 100 Braunsteinerz zwischen 142,3 und 142,8, was im Mittel 79,85 Chlorprocenten entspricht. Psilomelan von Ilmenau ist meist innig verwachsen mit Pyrolusit, so daß er in verschiedenen Exemplaren verschiedenen Sauerstoffgehalt zeigt. Man findet Abstufungen, welche von 60 bis 70 Chlorprocente zeigen. Jener von Schneeberg, welcher einen glänzend muschligen Bruch zeigt, ist gleichförmiger und gibt 60,2 Chlorprocente. Von den gewöhnlich im Handel vorkommenden Braunsteinsorten von Ilmenau und dessen Umgegend habe ich sehr viele untersucht und dabei Abweichungen (nach entsprechenden Chlorprocenten) von 55 bis 79 erhalten; da diese aber nur von der mehr oder weniger guten Scheidung an der Grube und von der Laune oder Gewissenhaftigkeit der Verkäufer, und nicht von der Eigenthümlichkeit der Erze abhängen, so würde eine Aufzählung der Resultate ohne allgemeines Interesse seyn.“