Titel: Verfahren äzendes und kohlensaures Natron für die Seifen- und Glasfabrication, so wie auch zu anderen Zweken aus Kochsalz zu gewinnen, worauf sich Charles Watt, Lehrer der Chemie, und Thomas Rainforth Tebbutt, Kaufmann, beide in Manchester, am 11. Jan. 1838 ein Patent ertheilen ließen.
Fundstelle: Band 73, Jahrgang 1839, Nr. LXVI., S. 277
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LXVI. Verfahren aͤzendes und kohlensaures Natron fuͤr die Seifen- und Glasfabrication, so wie auch zu anderen Zweken aus Kochsalz zu gewinnen, worauf sich Charles Watt, Lehrer der Chemie, und Thomas Rainforth Tebbutt, Kaufmann, beide in Manchester, am 11. Jan. 1838 ein Patent ertheilen ließen. Aus dem London Journal of arts. Maͤrz 1839, S. 339. Watt's und Tebbut's Bereitung von Natron. Unsere Erfindungen, sagen die Patentträger, beruhen auf der Umwandlung des Kochsalzes in äzendes oder kohlensaures Natron mit Hülfe von Salpetersäure oder von salpetersaurem Blei unter Zusaz von Braunstein etc.; so wie auch darauf, daß wir bei der Umwandlung des Kochsalzes in Natron reinen Baryt oder Bleioxyd, welches auf die eigenthümliche, später zu beschreibende Weise behandelt worden, anwenden. Wir wollen nun zeigen, welche Methoden wir bei der Benuzung der angegebenen Substanzen vorzugsweise einschlagen, und welcher Apparate wir uns hiebei bedienen. 1) Wenn wir mit Salpetersäure arbeiten, so geben wir beiläufig 1 Cntr. Kochsalz in eine geschlossene irdene Retorte, oder in eine Retorte aus einem anderen Stoffe, der von Chlor und Salpetersäure nicht leicht angegriffen wird. Eine gußeiserne Retorte von der in den Gaswerken gebräuchlichen Form, welche auf irgend eine zwekgemäße Weise geheizt werden kann, eignet sich gut hiezu; man kann aber auch eine aus feuerfesten Baksteinen gebaute Kammer, welche so eingerichtet ist, daß das Chlor nur durch eine irdene oder eiserne Röhre aus ihr entweichen kann, und welche einer gehörigen Feuerung fähig ist, hiezu verwenden. Die Röhre leitet das Chlor in einen gewöhnlichen Woulfe'schen Apparat, oder in einen Apparat, wie man ihn zur Bereitung der Chlorverbindungen zu benuzen pflegt. Auf die oben angegebene Menge Kochsalz nehmen wir nun dem Gewichte nach den vierten Theil Salpetersäure, und zwar entweder für sich allein, oder mit einem gleichen Gewichte Braunstein oder Mennige oder Chromsäure vermengt. Leztere erhält man durch Zersezung von chromsaurem Blei oder Kali mit Schwefelsäure und durch Beseitigung der ungebundenen Schwefelsäure mittelst eines kleinen Zusazes von salpeter- oder salzsaurem Baryt. Sind alle diese Stoffe in die Retorte eingetragen, so wird eine gelinde Wärme genügen, um das Chlor aus dem Kochsalze auszutreiben, wobei die Masse von Zeit zu Zeit mittelst einer Rakel oder einem anderen Instrumente umgerührt werden soll. Will man sich von dem Gange der Operation überzeugen, so soll man eine kleine Quantität der Masse aus der Retorte herausnehmen, und sie in Wasser auflösen. Entsteht in dieser Auflösung durch Zusaz einiger Tropfen salpetersaurer Silberauflösung ein weißer Niederschlag, so ist dieß ein Beweis, daß der Proceß noch nicht beendigt ist, und daß noch mehr und so lange Salpetersäure und Braunstein, Mennig oder Chromsäure zugesezt werden muß, als mit der Silberauflösung noch ein weißer Niederschlag entsteht. Würde etwas Salpetersäure an das Natron gebunden bleiben, so ließe sich diese vertreiben, indem man das Natron mit etwas Holzkohle vermengt zum Rothglühen bringt. Man kann die Salpetersäure mit ihrer dreifachen Menge Wassers verdünnen; allein dann erheischt die Operation mehr Zeit, und da das Wasser später wieder verdampft werden muß, so erwächst hieraus abermals ein Verlust an Zeit und auch an Brennmaterial. Bei der Anwendung von verdünnter Salpetersäure läßt sich auch keine eiserne Retorte oder Kammer anwenden, weil in diesem Falle die Säure das Eisen zu rasch und zu stark angreifen würde. 2) Bei der Zersezung des Kochsalzes mit salpetersaurem Baryt, Blei etc. wenden wir keine Verdünnung an; wir bedienen uns hier derselben erhizten Retorten, Oefen oder Apparate, welche wir bei dem ersten Verfahren beschrieben. Die Mischungsverhältnisse, deren wir uns hiebei bedienen, sind folgende. Wir nehmen 50 Gewichtstheile des salpetersauren Salzes auf 100 Gewichtstheile Kochsalz, welches mit dem vierten Theile seines Gewichtes Mennig, Braunstein oder Chromsäure vermengt worden. Die Retorten oder Oefen müssen hier in diesem Falle nur allmählich stärker geheizt werden, und während der Heizung hat man die Masse von Zeit zu Zeit umzurühren, und auf die oben angegebene Weise zu prüfen. Zeigte sich bei der Prüfung, daß die Zersezung noch nicht beendigt ist, so müßte noch mehr von den salpetersauren Salzen und den Oxyden zugesezt werden, und zwar bis das salpetersaure Silber keinen weißen Niederschlag mehr gibt. Ist das Kochsalz vollkommen zersezt, so nehmen wir den Rükstand aus dem Ofen oder aus den Retorten und lösen ihn in Wasser auf; die Metalloxyde sezen sich zu Boden und das Natron bleibt in der Auflösung. Wurde Chromsäure angewendet, so verband sich diese mit dem Natron; sie muß daher gefällt werden, und dieß geschieht, indem man die Auflösung so lange mit gelöschtem Kalke oder reinem Baryt versezt, bis sie ganz farblos geworden. Das in der Auslösung bleibende Aeznatron kann dann entweder zur Trokenheit eingedampft, oder in basisches oder gesättigtes kohlensaures Natron umgewandelt werden. Zu dem lezteren Zweke kann man einen Strom kohlensauren Gases oder auch kohlensäurehaltige atmosphärische Luft durch die Auflösung leiten. Die Umwandlung des Aeznatrons in kohlensaures erkennt man durch dessen Aufbrausen mit Säuren sowohl, als durch seinen veränderten Geschmak. 3) Wir erhizen in einem eisernen oder hölzernen oder auch anderen Gefäße mittelst Feuer oder Dampf 100 Gewichtstheile Kochsalz und lösen dieses in Wasser auf, was übrigens auch vor dessen Erwärmung geschehen kann. Wenn die Auflösung zum Sieden gekommen ist, so tragen wir ein gleiches Gewicht Bleioxyd, am besten fein lävigirt, ein, und sezen das Sieden so lange fort, bis alles Chlor aus dem Kochsalze ausgetrieben worden, wovon wir uns mittelst salpetersauren Silbers überzeugen. Entstünde durch dieses Prüfungsmittel ein weißer Niederschlag, so müßte noch mehr Oxyd zugesezt und das Sieden noch länger fortgesezt werden. Das zulezt in der Auflösung bleibende Aeznatron dampfen wir entweder ein, oder wir verwandeln es auf die angegebene Weise in kohlensaures Natron. 4) Wir lösen 100 Gewichtstheile Kochsalz in einem Gefäße, wie es bei Nr. 3 erwähnt worden, auf, versezen es mit zwei Drittheilen seines Gewichtes reinen Baryt, und rühren dann so lange um, bis das Kochsalz all sein Chlor an den Baryt abgegeben hat. Wir fahren hiebei fort, so lange Baryt zuzusezen, als das oben angegebene Prüfungsmittel noch einen Niederschlag erzeugt. Da man bei diesem Verfahren salzsauren Baryt und Aeznatron erhält, so muß man die Flüssigkeit sich sezen lassen, wo dann der erstere sich als weißes Pulver abscheiden wird, während lezteres aufgelöst bleibt. Das bei den beschriebenen Methoden, Kochsalz in Natron umzuwandeln, zu verwendende Bleioxyd erzeugen wir uns auf eine sehr zwekmäßige und wohlfeile Weise aus dem salzsauren Blei, welches nach dem gewöhnlichen Verfahren durch Sieden von Silberglätte in Kochsalz erzielt worden. Oder wir erzeugen uns ein salzsaures Blei, indem wir fein gekörntes metallisches Blei unter Anwendung einer gelinden Wärme in einem aus einem Theile Salpetersäure und zwei Theilen Salzsäure zusammengesezten Königswasser auflösen. Sowohl dieses als das auf ersterem Wege gewonnene salzsaure Blei zersezen wir, indem wir es mit dem dritten Theile seines Gewichtes Mennige und beiläufig mit ebensoviel guter Schwefelsäure vermengen, und damit so lange umrühren, als noch Chlor entweicht. Eine Retorte mit Woulfe'scher Vorlage eignet sich sehr gut hiezu. Das hiedurch gewonnene schwefelsaure Blei übergießen wir in einem hölzernen oder anderen Gefäße mit so viel Wasser, daß es damit überdekt ist. Wir schreiten dann zur Wegschaffung der Schwefelsäure mittelst Thonerde oder Bittererde, welche beide mit der Schwefelsäure auflösbare Salze bilden, so daß nach Wegwaschung dieser Salze mit Wasser nur mehr weißes Bleioxydhydrat als Rükstand bleibt. Dieses Präparat wird durch das oben beschriebene Sieden mit Kochsalz wieder zu salzsaurem Blei, womit das Verfahren wieder von Vorne beginnt. Den reinen Baryt stellen wir aus dem salzsauren Baryt, welcher sich bei der oben beschriebenen Umwandlungsmethode des Kochsalzes in Natron bildete, wieder her, indem wir den salzsauren Baryt mit Wasser und beinahe so viel Bleioxyd, als ursprünglich Baryt genommen wurde, in einem Gefäße sieden, und hiemit unter Zusaz von Bleioxyd so lange fortfahren, bis durch Zusaz von salpetersaurem Silber kein Niederschlag mehr erfolgt. Wenn das Blei auf solche Art in salzsaures Blei verwandelt worden, so zersezen wir auch dieses wieder auf die oben angegebene Weise; d.h. wir bringen es mit dem dritten Theile seines Gewichtes braunen Bleioxyds oder Mennige und einer gleichen Menge Schwefelsäure in einen eisernen oder anderen Recipienten, von welchem aus ein irdener Vorstoß in einen zur Erzeugung der Chlorverbindungen geeigneten Apparat führt. In diesem Apparate führen wir den Proceß unter Zusaz von Säure bis zu dessen gänzlicher Vollendung fort. Das bei dem angegebenen Verfahren zu verwendende braune Bleioxyd bereiten wir uns, indem wir das Chlor, welches bei der beschriebenen Zersezung des salzsauren Bleies entwich, in gewöhnliches Bleioxyd oder Mennige leiten, anstatt es in den Woulfe'schen Apparat übergehen zu lassen, oder anstatt es wie sonst zur Erzeugung von Chlorverbindungen zu verwenden. Wir können auf solche Weise, indem wir die angewendeten Substanzen immer wieder von Neuem verwenden, mit großer Ersparniß an Kosten arbeiten. Bei der Leichtigkeit, mit der sich das salzsaure Blei zersezen läßt, ergibt sich uns auch eine große Ersparniß an Brennmaterial.