Titel: Ueber den gelben Farbstoff der Quercitronrinde und ein Verfahren ihn vom Gerbstoff zu befreien; von Dr. Bolley.
Fundstelle: Band 79, Jahrgang 1841, Nr. LVIII., S. 291
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LVIII. Ueber den gelben Farbstoff der Quercitronrinde und ein Verfahren ihn vom Gerbstoff zu befreien; von Dr. Bolley. Im Auszug aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, Jan, 1841, S. 101. Bolley, uͤber den gelben Farbstoff der Quercitronrinde. Der Farbstoff der Quercitronrinde (Quercus nigra Linn.) ist bisher nur von Chevreul in reinem Zustande darzustellen versucht worden. Sein Verfahren aber – er schreibt vor, mit heißem Wasser auszuziehen und sehr vorsichtig abzudampfen, wobei sich der Farbstoff in gelben, dem Musivgold ähnlichen Blättchen ausscheidet – liefert kein einfaches Product. Es ist sehr leicht zu entdeken, daß die auf solche Art gewonnene Substanz, verbrannt, Asche zurükläßt, und daß ihre Auflösung Gerbstoff enthält. Ich bediente mich des von Pelouze für die Darstellung des Eichengerbstoffs vorgeschlagenen Apparats.Polyt. Journal Bd. LII. S. 302. Die Rinde, wie sie im Handel vorkommt, oder besser, das davon abgesiebte Pulver kommt in den bauchigen Theil des Gefäßes, und wird mit französischem Weingeist übergossen. Die ersten Portionen der durchgeronnenen Flüssigkeit sind dunkel roth-braun, die späteren werden immer heller und man fährt fort, Weingeist nachzugießen, bis das Durchtröpfelnde nur noch helle Weinfarbe hat. Es bedarf etwa das Sechsfache vom Gewicht des Pulvers an Weingeist von 0,84 spec. Gew., um die Rinde so weit zu erschöpfen, daß der Aufwand an Zeit und Material noch durch die Menge des gelösten darzustellenden Körpers belohnt wird. Durch die Wahl des Weingeistes als Extractionsmittel soll erreicht werden, daß eine verhältnißmäßig größere Menge des darin leicht löslichen Farbstoffs aufgenommen und mehr von dem in der Rinde reichlich vorkommenden Gerbstoff, der in Wasser leichter löslich ist, zurükgehalten werde. Mit zerschnittener Ochsenblase, die in fließendem Wasser zuerst und dann in Weingeist gereinigt worden, oder mit Auflösung von Hausenblase, wird der Gerbstoff aus der Auflösung gefällt, die leztere vom Niederschlag abfiltrirt und in einer tubulirten Retorte der größte Theil des Weingeistes durch Destillation wieder gewonnen, während gleichzeitig durch eine im Tubulus angebrachte Röhre ein ungefähr entsprechendes Volum Wasser nachgegossen wird. Die Flüssigkeit wird alsdann in eine flache Porzellanschale gegossen und sehr langsam weiter verdampft. Schon beim Zusaz von Wasser in der Retorte trübt sie sich; dieß nimmt mit der Abnahme des Wassers zu, es scheiden sich (doch war es nicht bei allen Sorten der Rinde der Fall) braune Tropfen eines klebrigen harzähnlichen Körpers auf der Oberfläche der Flüssigkeit aus, die mit Löschpapier meist entfernt werden können, und am Boden des Gefäßes größtenteils, zum Theil aber auch auf der Oberfläche der Flüssigkeit legen sich Krusten eines gelben körnigen Körpers an. Die Krusten, welche auf der Flüssigkeit schwimmen, sind gewöhnlich mehr braungelb, während die nicht mit der Luft in Berührung befindlichen am Schalenboden Heller sind. Nur die lezteren werden gesammelt, und wenn sie durch zu langes Stehenlassen von der Farbe des darüber stehenden Extracts rothbraun geworden sind, werden sie bis zur Entfernung dieser Färbung mit kaltem Wasser abgespült. Der so schon ziemlich reine Farbstoff wird in absolutem Alkohol gelöst, die Lösung filtrirt und durch Wasserzusaz und gelindes Abdampfen der gelbe Körper wieder ausgeschieden. Erscheint derselbe nun nicht gleichmäßig gefärbt, oder hinterläßt er beim Verbrennen Asche, so wiederholt man die Lösung in absolutem Weingeist, dem man wenige Tropfen Säure zusezt, und verfährt wie vorher. Auch bei dem langsamsten Verdunsten der weingeistigen Lösung erhielt ich keine Krystalle, sondern mehr ein dikes Extract; der Wasserzusaz ist darum nothwendig. Man kann sich auch eines andern Verfahrens bedienen, um das gelbe Pigment von dem Gerbstoff zu befreien, und namentlich dann ist dasselbe von gutem Erfolg, wenn es nur darauf ankommt, den Farbstoff in Auflösung zu behalten. Der Absud der Rinde wird mit Kalkwasser behandelt, wodurch der Gerbstoff rasch abgeschieden wird. Es liegt in diesem Verfahren darum ein praktisches Moment für den Färber, weil neben der Umgehung des Gebrauchs von Leim das Abzuscheidende schnell sich zu Boden sezt, während der gefällte Leim lange in der Flüssigkeit suspendirt bleibt, wodurch schwierig eine helle Farbbrühe zu erhalten ist. Man hat in hiesigen Baumwollenzeugfabriken (in Aarau) auf meine Veranlassung diese Vorschrift benuzt, und den davon erwarteten Vortheil gefunden. Es ist dabei nur nothwendig, einen großen Ueberschuß von Kalk zu vermeiden, weil er, wie die andern Alkalien, in zu starker Menge ungleichmäßiges Aufsezen der Farbe auf den Zeug verursachte. Der gefällte gerbsaure Kalt ist grau-braun, eingetroknet fast schwarz, hornartig; es ist nicht näher untersucht worden, woher diese dunkle Farbe rühre; nach Chevreul enthält die Quercitronrinde neben der Gerbsäure einen braunen, durch thierischen Leim (es scheint auch durch Kalk) fällbaren Farbstoff. Eigenschaften des reinen Farbstoffs. Die Farbsubstanz erscheint von verschiedenen Darstellungen Heller oder tiefer gelb gefärbt, je nachdem sie sich mehr pulverig oder in Krystallen abgesezt hat. Geruch ist nicht und nur äußerst schwach bitterer Geschmak daran zu bemerken. Sie ist löslich in Wasser und Weingeist; vom ersteren kochenden braucht sie etwas über 400 Theile zur völligen Lösung, von absolutem Alkohol nur 4–5 Theile. Die Form der Krystalle gehört dem geraden rhombischen, einaxigen System an. Beim Liegen an der Luft erleiden sie keine Veränderung, die Lösungen derselben werden aber nach einiger Zeit in Braunroth verändert. Mit Braunstein und Schwefelsäure erhizt, gibt der Quercitronfarbstoff Ameisensäure. Geröthetes Curcumepapier in die Auflösung des Farbstoffs gehalten, erhält seine Farbe wieder; dieß Verhalten und die Eigenschaft des Körpers Basen zu sättigen, gewinnt ihm wohl eine Stelle in der Reihe der organischen Säuren – Quercitronsäure ist wohl der natürlichste Name dafür. Die Formel der krystallisirten Säure ist C¹⁶ H¹⁶ O⁹ + aq und die ihrer Bleiverbindung C¹⁶ H¹⁶ O⁹ + PbO.