Titel: Verfahren Stearinsäure zur Kerzenfabrication aus Cocosnußöhl zu bereiten, worauf sich William Coley Jones, Chemiker zu Vauxhall Walk, Grafschaft Surrey, am 8. November 1842 ein Patent ertheilen ließ.
Fundstelle: Band 90, Jahrgang 1843, Nr. XXXV., S. 150
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XXXV. Verfahren Stearinsaͤure zur Kerzenfabrication aus Cocosnußoͤhl zu bereiten, worauf sich William Coley Jones, Chemiker zu Vauxhall Walk, Grafschaft Surrey, am 8. November 1842 ein Patent ertheilen ließ. Aus dem Repertory of Patent-Inventions. August 1843, S. 103. Jones' Bereitung der Stearinsäure aus Cocosnußoͤhl. Gewöhnlich wird das Cocosnußöhl behufs der Lichterbereitung durch ein Alkali verseift und nachher mittelst einer Säure die erzeugte Stearinsäure niedergeschlagen, ausgepreßt und wiederholt in Alkohol aufgelöst, um sie in Krystallen zu gewinnen, aus welchen dann die Lichter gegossen werden. Mein Verfahren stimmt zwar in manchen Stüken mit dem bisherigen überein, gewährt aber den Vortheil, daß die kostspielige Behandlung mit Alkohol entbehrlich wird. Ich bringe zu diesem Behuf eine Tonne Cocosnußöhl in ein Gefäß, in dessen Boden Dampfröhren einmünden, wie man sich ihrer auch zur Gewinnung von Stearinsäure aus Talg bedient, und lasse so lange Dampf eintreten, bis solcher durch die schmelzende Masse wieder entweicht. Nun wird Kalkmilch zugegossen und damit so lange gekocht, bis die Bildung einer festen Seife vor sich gegangen ist; es sind dazu in der Regel 6 bis 8 Stunden erforderlich; es sind 16 bis 20 Pfd. gebrannter Kalk auf den Centner Cocosnußöhl erforderlich. Man schafft nun die Seife heraus und bringt sie behufs der Zersezung in ein ebenfalls mit Dampfröhren versehenes Gefäß, welches man am besten von Holz mit Blei ausgelegt und mit kupfernen Dampfröhren wählt. Die Zersezung geschieht mittelst Schwefelsäure, die mit ihrem 20fachen Gewicht Wassers verdünnt wird. Es ist dieß zwar mehr Wasser, als bei Verarbeitung des Talgs genommen wird; allein ich habe bemerkt, daß die härtere Stearinsäure aus dem Cocosnußöhl beim sorgfältigen Auslöschen einer davon gemachten Kerze einen unangenehmen Geruch von sich gibt, welcher Uebelstand durch die größere Verdünnung der Schwefelsäure vermindert wird. Man kocht leztere Säure mit der Seife mittelst zugelassenen Dampfes, bis sie sich mit dem Kalke verbindet. Von der concentrirten Schwefelsäure nehme ich 2 Pfd. oder ⅛ des angewandten Kalks und seze das Kochen 4 Stunden lang fort. Ist die Seife gehörig zersezt, so wird der Dampf abgesperrt. Der schwefelsaure Kalk fällt nun allmählich zu Boden und das Cocosnußöhl ist in das von mir sogenannte „Fettsäuren-Gemische“ umgewandelt, welches in ein anderes, ebenfalls mit Dampfröhren versehenes Gefäß abgelassen wird. In dieses werben 100 Gallons (1000 Pfd.) Wasser geschüttet und die Mischung wird dann eine Stunde lang gekocht, worauf man den Dampf absperrt und die Flüssigkeit wieder sezen läßt. Das unten befindliche Wasser wird abgelassen, eben so viel frisches Wasser zugesezt und wiederholt eine Stunde lang mittelst Dampfs gekocht. Das Fettsäuren-Gemische wird nun mit diker Kalkmilch wohl umgerührt, um durch nachherige Destillation des so erhaltenen Products ein Material zu Kerzen von höherm Schmelzpunkt als man bisher erhalten, zu gewinnen. Dampf ist hiezu nicht nothwendig; zu 100 Gewichtstheilen des Fettsäuren-Gemisches wurden 20 Pfd. gebrannten Kalks am geeignetsten gefunden. Die so gebildete Seife wird am besten aus Dförmigen Retorten, wie sie gewöhnlich zur Bereitung des Leuchtgases dienen, destillirt; das überdestillirende fette Product wird dabei durch eine ganz in Wasser stehende zinnerne Schlangenröhre condensirt. Die flüchtigern Destillationsproducte können, wenn man will, durch eine besondere Abkühlvorrichtung verdichtet werden. Das fette Destillationsproduct wird noch 6 bis 8 Stunden mittelst freien Dampfs mit durch Schwefelsäure, besser noch durch Oxalsäure angesäuertem Wasser gekocht. Man läßt es endlich in einem passenden Gefäß langsam abkühlen und krystallisiren. Es wird nun zum Auspressen geschritten; dazu benuzt man eine kräftige hydraulische Presse, welche mit der gehörigen Anzahl schmiedeiserner Platten, jede von 26 Zoll im Quadrate und ¼ Zoll dik, versehen ist. Die Platten sind etwas gebogen, damit die flüssige Säure leichter abfließt; die Unterseite des Preßgestells ist convex, die Oberseite concav, und der Krümmung der Platten entsprechend. Von der abgekühlten festen Masse nehme ich etwa 14 Pfd. und lege sie zwischen Flächen eines gewebten Zeugs, am besten des zur Fabrication des Stearins aus Cocosnußöhl bisher schon benuzten sogenannten Coir Matting (Cocosnußbast-Matten). Ich breite besagte Menge auf einer Fläche dieses Zeugs aus, lasse aber ringsherum 1½ Zoll unbedekt; die andere Fläche wird nun darauf gelegt. Die zwischen solchen Flächenpaaren gebildeten Kuchen werden in Haufen aufeinander geschichtet, in welchen man sie 6 bis 12 Stunden lang bei etwa 52° F. (9° R.) abkühlen läßt. Man bringt sie dann schichtenweise, mit Platten dazwischen, in die Presse, bis diese voll ist, und preßt 24 Stunden lang langsam bei ungefähr 58° F. (12° R.). Die Kuchen in den Matten kommen hierauf in eine andere ähnliche Presse, in welcher sie 48 Stunden lang noch langsamer und bei einer bis zu 110° F. (35° R.) gehenden Wärme vorsichtig gepreßt werben, damit die Masse nicht durchbricht. Ich finde es vortheilhaft, die ausgepreßte Flüssigkeit wiederholt mit Schwefel- oder Oxalsäure zu reinigen; das nach solcher Reinigung erhaltene feste Product ist zur Kerzenfabrication vollkommen geeignet. Man kann die Destillation der fetten Säuren auch schon nach der ersten Verseifung des Cocosnußöhls vornehmen, ohne die Seife vorher zu zersezen und dann die Fettsäuren-Mischung mit Kalk zu verbinden. In diesem Falle ist anzurathen, mehr Kalk, nämlich 30 Pfd., zur Verseifung zu nehmen. Die so gebildete Seife wird in kleine Stüke gebrochen und in diesem Zustande einmal in einem mit Dampfröhren versehenen Gefäße mit Wasser ausgewaschen, wie oben bei dem Fettsäuren-Gemisch beschrieben wurde. Sie wird dann in die Retorte gebracht und wie oben destillirt. Das vorher beschriebene Verfahren scheint zwar besser zu seyn, lezteres aber ist ökonomischer. Das Fettsäuren-Gemisch (siehe oben) kann auch ohne Kalkzusaz destillirt werden. Ich bediene mich hiezu einer gußeisernen Destillirgeräthschaft mit zinnerner Kühlröhre u. s. w. wie oben; ihr Durchmesser muß gleich seyn ihrer Höhe und um Unglük zu verhüten, stellt man die Geräthschaft in einen eisernen Topf von entsprechender Größe, so daß ein Zoll breit Raum dazwischen bleibt, welcher mit Sand ausgefüllt wird; mit solchem umgibt man das Geräth auch oben. Ich destillire ½ Tonne des Fettsäuren Gemisches auf einmal und leite so lange Dampf in das Gefäß, als die Destillation dauert. Man destillirt so lange fort, als von der Kühlröhre noch etwas abläuft und regulirt die Hize nach Maßgabe des davongehenden Dampfes. Das Product wird in mehreren mäßig großen Gefäßen, deren eines etwa 40 Pfd. faßt, aufgefangen, da dasselbe in den verschiedenen Stadien des Processes sehr verschieden ist. Auch bei der Destillation mit Kalk fange ich die lezten Portionen, je nach der Verschiedenheit ihrer Farbe, abgesondert auf. Das nachherige Kochen mit Säure und Abkühlen wird wie oben vorgenommen. Eine bedeutende Portion flüssigen Oehls kann dann durch Pressen oder Filtriren abgeschieden werden, wie bei der Bereitung des Wallraths. Eben so werden die festern Destillationsproducte behandelt; doch darf die Erwärmung dabei nicht über 75 bis 80° F. (19 bis 21° R.) gehen. — Die Quantität der auf eine Tonne Oehls anzuwendenden Oxalsäure beträgt 40 Unzen, die der Schwefelsäure 5 Pfd., welche mit 1500 Pfd. Wasser verdünnt werden.