XXI. Verfahren zur Bereitung von Bleiweiß und Talkerdesalzen, worauf sich Hugh Lee Pattinson, zu Gateshead, am 24. Sept. 1841 ein Patent ertheilen ließ. Aus der Chemical Gazette 1844. No. 39. Pattinson's, Bereitung von Bleiweiß. Ich nehme, sagt der Patentträger, Dolomit, welcher bekanntlich aus kohlensaurem Kalk und kohlensaurer Talkerde (Bittererde) besteht, pulvere und schlage ihn durch ein Sieb mit 40–50 Oeffnungen per Quadratzoll. Hierauf erhize ich ihn in einer eisernen Retorte oder einem Reverberirofen 2–3 Stunden lang zum Rothglühen, wo dann die Kohlensäure aus der kohlensauren Talkerde, aber nicht aus dem kohlensauren Kalk ausgetrieben ist, worauf ich das Ganze aus der Retorte oder dem Ofen nehme und abkühlen lasse. Die im Dolomit enthaltene Talkerde ist nun in mit Kohlensäuregas angeschwängertem Wasser löslich und um sie aufzulösen verfahre ich wie folgt: ich benuze dazu einen mit Blei ausgefütterten eisernen Cylinder; derselbe kann etwa 4 Fuß lang seyn und 2 1/2 Fuß im Durchmesser haben; er ist mit einem Sicherheitsventil und einer Rührvorrichtung versehen, welche leztere in einer durch die Mitte des Cylinders gehenden Achse bestehen kann, deren Arme beinahe an die Peripherie reichen, alles von Eisen, mit Blei überzogen. Der Cylinder liegt horizontal, und das eine Ende der Achse ruht innerhalb desselben auf einer besonderen Unterlage, das andere Ende geht in einer Stopfbüchse durch das andere Ende des Cylinders hindurch, so daß die Rührvorrichtung durch eine an ihrem hervorstehenden Ende angebrachte Kurbel umgedreht werden kann. Eine von einer Drukpumpe hergeleitete Röhre steht mit der untern Seite des Cylinders in Verbindung und durch dieselbe kann aus einem mit der Pumpe in Verbindung stehenden Gasometer Kohlensäuregas eingepumpt werden; ein Queksilbermanometer dient, um, abgesehen vom Sicherheitsventil, jederzeit den innern Druk im Cylinder wahrnehmen zu können. In einen Cylinder von der angegebenen Große bringe ich 100–120 Pfd. des gebrannten Dolomits mit einer den Cylinder beinahe anfüllenden Quantität reinen Wassers; ich pumpe nun, unter beständigem Umdrehen des Rührapparats, immer mehr Kohlensäuregas ein, bis unter einem Druk von fünf Atmosphären nichts mehr absorbirt wird. So lasse ich das Ganze 3–4 Stunden lang ruhen und dann den Inhalt des Cylinders in eine Kufe ablaufen und sich sezen. Die klare Flüssigkeit ist nun eine Lösung von kohlensaurer Talkerde in mit Kohlensäuregas angeschwängertem Wasser, oder eine Lösung von doppeltkohlensaurer Talkerde (Magnesia-Bicarbonat), welche ungefähr 1,028 spec. Gewicht zeigt und 1600 Gran kohlensaurer Talkerde im Gallon enthält. Wenn ich schon diese Behandlung des Dolomits nach dem Rothglühen für die beste halte, so kann man doch auch das Verfahren dahin abändern, daß man in den Cylinder eine Mischung von Kalk- und Talkerdehydrat bringt, die man dadurch erhält, daß man den Dolomit vorher wie gewöhnlich, in einem Ofen vollkommen brennt und dann mit Wasser löscht; oder man kann auch, damit die Kohlensäure weniger Kosten verursache, die Hydratmischung ein paar Wochen lang der Luft aussezen, bis der Kalk durch Absorption von Kohlensäure aus der Atmosphäre weniger äzend ist. Wenn ich mich dieser Lösung von doppeltkohlensaurer Talkerde zur Bereitung der Magnesia und ihrer Salze bediene, so dampfe ich sie zur Trokne ab, wodurch man auf einmal kohlensaure Magnesia erhält, ohne wie sonst kohlensaurer Alkalien zu bedürfen; aus dieser bereite ich dann reine (äzende) Magnesia durch Ausglühen auf gewöhnliche Weise; statt die Lösung bis zur Trokne abzudampfen, erhize ich sie wohl auch nur eine Zeit lang bis zum Siedepunkt, wodurch die überschüssige Kohlensäure zum Theil ausgetrieben wird und reine kohlensaure Magnesia niederfällt, welche dann gesammelt und ebenso getroknet wird, wie die durch ein kohlensaures Alkali gefällte. Bedarf ich schwefelsaurer Talkerde, so neutralisire ich die Lösung der doppeltkohlensauren Talkerde mit Schwefelsäure, dampfe ein und krystallisire; oder ich vermische die Lösung mit der äquivalenten Quantität schwefelsauren Eisens, in Wasser gelöst und zum Sieden erhizt, und lasse dann das niedergeschlagene kohlensaure Eisen sich sezen; hierauf gieße ich die klare Bittersalzlösung ab, dampfe ab und lasse krystallisiren. Soll mittelst der doppeltkohlensauren Talkerdelösung kohlensaures Blei bereitet werden, so mache ich eine gesättigte Lösung von Chlorblei in Wasser, welche bei 8–12° R. ein spec. Gew. = 1,008 hat und aus 1 Thl. Chlorblei, in 126 Thln. Wasser gelöst, besteht. Werden diese beiden Flüssigkeiten gemischt, so fällt das kohlensaure Blei sogleich nieder; doch sind hiezu einige Vorsichtsmaaßregeln nöthig, weil sonst eine bedeutende Quantität Chlorblei mit dem kohlensauren Blei niederfällt. Diese bestehen darin, 1) daß die Talkerdelösung in Ueberschuß angewandt wird, und 2) daß die beiden Flüssigkeiten so rasch als möglich vermischt werden. Die erste Vorsichtsmaaßregel anbelangend, ist bei einer Talkerdelösung, welche im Gallon 1600 Gran kohlensaure Magnesia enthält und bei einer bei 8–12° R. gesättigten Chlorbleilösung 1 Maaß der erstern auf 8 1/2 Maaß der leztern das rechte Verhältniß; man hat hiemit einen Ueberschuß an kohlensaurer Magnesia, welcher 1/8 der ganzen in der Lösung enthaltenen Quantität beträgt. Sollte eine oder beide Lösungen in der Concentration abweichen, so muß das Verhältniß, in welchem sie zu vermischen sind, durch vorläufige Versuche ermittelt werden; doch brauchen diese nicht sehr genau zu seyn, wenn die kohlensaure Magnesia nur immer in einem Ueberschuß von 1/8 oder 1/12 zur ganzen Quantität vorhanden ist. Ist dieser Ueberschuß größer als 1/8, so hat dieß keinen andern Nachtheil, als daß Talkerdelösung unnöthig verbraucht wird. Die zweite Vorsichtsmaaßregel, nämlich das rasche Vermischen der beiden Lösungen anbelangend, kann dieß auf verschiedene Weise bewerkstelligt werden; am besten ist es sie in zwei quantitativ regulirten Strömen in eine kleine Kufe zusammen zu gießen, worin man sie durch starkes Rühren schnell unter einander bringt, ehe sie durch ein Loch im Boden in eine größere Kufe abgelassen werden, wo der Niederschlag sich endlich absezt. Derselbe wird gesammelt, ausgewaschen und wie gewöhnlich getroknet. Man erhält so ein ziemlich reines kohlensaures Blei, welches für die meisten Zweke tauglich ist; doch enthält es stets einen kleinen Antheil Chlorblei, selten unter 1–2 Proc., dessen Gegenwart, selbst in kleiner Quantität, der Farbe und dem Dekvermögen des Bleiweißes etwas nachtheilig ist. Ich zerseze dieses Chlorid und verwandle es in Bleioxydhydrat durch Reiben des troknen Niederschlags mit einer Aezkalilösung in einer Reibmühle, wie man sie zum Anreiben des Bleiweißes mit Oehl benuzt, und seze gerade so viel Lauge zu, als erforderlich ist, um den Niederschlag in einen weichen Teig umzuwandeln; diesen lasse ich einige Tage liegen, nach welchen dann das Chlorblei gänzlich oder doch beinahe gänzlich zersezt ist, wasche das dadurch gebildete Alkalichlorid aus und erhalte so ein Bleiweiß, welches sich in seiner Zusammensezung dem besten Bleiweiß des Handels an die Seite stellen läßt. Die Aezkalilauge bereite ich durch ein- bis zweistündiges Kochen eines Gewichtstheiles troknen, frisch gelöschten Kalks mit zwei Theilen krystallisirtem kohlensaurem Natron und 8 Theilen Wasser in einem bleiernen Kessel. Die nach dem Absezen erhaltene klare farblose Aezlauge hat 1,090 spec. Gewicht und muß, vom Bodensaz abgezogen, in einem verschlossenen Gefäße zum Gebrauche aufbewahrt werden.