Titel: Verfahren das Zinn auf nassem Wege zu bestimmen; von Gaultier de Claubry.
Fundstelle: Band 102, Jahrgang 1846, Nr. XXIV., S. 119
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XXIV. Verfahren das Zinn auf nassem Wege zu bestimmen; von Gaultier de Claubry. Aus dem Journal de Chimie médicale, Sept. 1846, S. 537. Gaultier de Claubry's Verfahren das Zinn auf nassem Wege zu bestimmen. Die Probeflüssigkeit besteht aus einer Auflösung von 1 Gramm Jod in 1 Deciliter Alkohol von 95 Volumsprocenten; um die Zinnauflösung zu bereiten, löst man 1 Gramm Zinn in Salzsäure auf und verdünnt die Flüssigkeit mit so viel luftfreiem Wasser, daß sie den Raum von 1 Liter einnimmt. Ein halber Deciliter Zinnauflösung, welcher 5 Decigramme Zinn enthält, entfärbt 100 Grade oder 10 Kubikcentimeter Probeflüssigkeit (Jodauflösung). Wenn das zu untersuchende zinnhaltige Product in Salzsäure unauflöslich ist, behandelt man es mit Königswasser, und um dann das salzsaure Zinnoxyd auf Oxydulsalz zurückzuführen, kocht man die Flüssigkeit mit eisernen Nägeln und verfährt hierauf wie vorher. Eine Legirung, welche 20 Proc. Blei enthält, läßt sich noch sehr gut in Salzsäure auflösen; bei einem größern Bleigehalt muß man die Legirung aber in Salpetersäure auflösen, abdampfen, um die überschüssige Säure zu verjagen und mit Salzsäure und Eisen behandeln, um das Zinnoxyd in salzsaures Oxydul zu verwandeln. Enthält die zu analysirende Legirung eines der folgenden Metalle: Arsenik, Antimon, Wismuth, Kupfer, Blei oder Quecksilber: so schlägt das Eisen sie nieder und man kann die Probe dann wie mit reinem Zinn beendigen. Um alles Kupfer niederzuschlagen und in der Flüssigkeit kein salzsaures Kupfer zurückzulassen, muß man einen beträchtlichen Ueberschuß von Salzsäure anwenden und das Kochen mit Eisen lange fortsetzen. Mit einem Zinnsalz kann die Probe eben so leicht gemacht werden; hat man ein Gemenge von Oxydulsalz mit Oxydsalz, so läßt sich deren Verhältniß bestimmen, wenn man zuerst eine Probe mit dem Gemenge selbst macht und dann eine zweite anstellt mit dem Product desselben nach dem Kochen mit Salzsäure und Eisen. Um eine größere Genauigkeit zu erzielen, kann man eine zehnmal schwächere Probeflüssigkeit anwenden. Das Jod ist aber nicht anwendbar, um das Zinn in einer Auflösung zu bestimmen, welche ein arsenigsaures, schwefligsaures oder unterschwefligsaures, ein phosphorigsaures oder unterphosphorigsaures Salz enthält. Man muß vorher diese Körper durch Salpetersäure oder Chlor überoxydiren und dann das Zinn mittelst Eisen auf Oxydulsalz reduciren.