Titel: Verfahren den Nicotingehalt des Tabaks zu bestimmen; von Th. Schlösing.
Fundstelle: Band 104, Jahrgang 1847, Nr. LXXVIII., S. 341
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LXXVIII. Verfahren den Nicotingehalt des Tabaks zu bestimmen; von Th. Schlösing. Aus den Annales de Chimie et de Physique, Febr. 1847, S. 230. (Nachtrag zu der im polytechn. Journal Bd. CIII. S. 373 enthaltenen Abhandlung.) Schlösing's Verfahren den Nicotingehalt des Tabaks zu bestimmen. Um das Nicotin in irgend einem Tabak zu bestimmen, muß man dasselbe mittelst Ammoniak isoliren und in Aether auflösen; durch Kochen des Aethers vertreibt man das überschüssige Ammoniak, daher die alkalische Reaction des Rückstandes nur von Nicotin herrührt: letzteres kann man dann leicht mittelst Schwefelsäure von bekanntem Gehalt bestimmen. Man beginnt damit den Tabak in Pulver zu verwandeln, wenn er es nicht schon ist; dieß geht sehr leicht wenn sein Wassergehalt nicht über 10 Proc. beträgt. Das erhaltene Pulver vermengt man gut und wiegt davon 10 Gramme für die Analyse ab: 10 andere Gramme werden im Wasserbad zwei Stunden lang ausgetrocknet, um den Wassergehalt des Tabaks zu erfahren. Textabbildung Bd. 104, S. 341 Die Verdrängung des Nicotins durch Ammoniak und die Behandlung mit Aether geschehen gleichzeitig in einem kleinen Apparat zur ununterbrochenen Destillation, ähnlich dem von Hrn. Payen angegebenen. Er besteht in einem tubulirten Kolben welcher den sechsten Theil eines Liters faßt, worin das Kochen des Aethers vorgenommen wird. An seinem Hals ist eine Röhre angebracht, welche durch eine gläserne Hülse geht, worin von unten nach oben ein Strom kalten Wassers circulirt, so daß die aus dem Kolben durch die Röhre B entweichenden Dämpfe verdichtet in eine dritte Röhre D von 2 Centimeter Durchmesser, die den Tabak enthält, gelangen. Das untere Ende der Röhre D ist ausgezogen und gebogen, um die mit Nicotin beladene Flüssigkeit in den Kolben zurückzubringen. Die 10 Gramme Tabak werden in kleinen Portionen in die Röhre D eingetragen; auf jede hineingebrachte Portion gießt man einen Tropfen Ammoniak. Hierauf bringt man in den Kolben die erforderliche Menge Aether und seht den Apparat in Gang. Die Aetherdämpfe verdichten sich so vollständig, daß man den Kolben ohne die geringste Gefahr über freiem Feuer erhitzen kann. Die Behandlung dauert zwei bis vier Stunden, je nachdem der Tabak mehr oder weniger leicht ist: das Kochen muß man so leiten, daß der Tabak immer von Flüssigkeit bedeckt ist. Um sich zu überzeugen daß der Tabak vollständig erschöpft ist, sammelt man einige Tropfen von dem aus der Röhre ablaufenden Aether, läßt sie verdunsten, und probirt ob der Rückstand bei gelindem Erhitzen noch den Geruch des Nicotins verbreitet. Man ersetzt dann die Röhre mit Tabak durch einen kleinen Recipient, und nachdem man die Tubulatur des Kolbens verpfropft hat, läßt man den Aether kochen, um das in demselben aufgelöste Ammoniak auszutreiben. Die Aetherdämpfe sind anfangs stark alkalisch, diese Eigenschaft derselben verschwindet aber bald; man hört mit dem Kochen auf, sobald man befürchten muß, daß ein größeres Einengen der Flüssigkeit, welches eine höhere Temperatur erfordert, einen Verlust an Nicotin zur Folge hat. Uebrigens muß man sich überzeugen daß die Aetherdämpfe, welche sich in dem Augenblick verdichteten wo die Operation unterbrochen wurde, weder Nicotin noch Ammoniak enthalten. Nach dem Austreiben des Ammoniakgases gießt man die Flüssigkeit in dem Kolben in eine kleine Schale, wascht den Kolben mit ein wenig Aether aus, welchen man der Flüssigkeit beifügt und läßt sie an freier Luft verdunsten: man darf nicht zu viel Flüssigkeit auf einmal in die Schale gießen, denn die Nicotinauflösung breitet sich über die Wände der Schale aus und sucht über deren Rand zu gelangen. In dem Maaße als der Aether verdunstet, sondern sich in der Flüssigkeit braune Flocken ab, die sich beim Umrühren vereinigen und eine weiche Substanz von harzartigem Ansehen bilden, welche den Geruch des Tabaks besitzt. Ungeachtet der Absonderung dieser Substanz bleibt die Flüssigkeit gefärbt, weil das freie Nicotin eine gewisse Menge davon auflöst: im Zustand eines Salzes verliert es glücklicherweise diese Eigenschaft, so daß schon vor seiner vollständigen Neutralisation mit Schwefelsäure die Angaben des Lackmuspapiers alle wünschbare Empfindlichkeit haben. Um sicher zu seyn, daß der harzartige Körper kein Nicotin zurückhält, muß man ihn, wenn die Neutralisation beendigt scheint, in der Flüssigkeit selbst kneten; eine merkliche Wiedererscheinung des basischen Charakters beweist daß diese Vorsicht nicht unnütz ist. Bei mehreren Analysen von verschiedenen Sorten von Tabak habe ich mich überzeugt, daß man von denselben eine solche Quantität anwenden muß, daß die Nicotinauflösung 200 bis 800 Milligramme dieser Basis enthält, weil sonst ihre Bestimmung durch Neutralisation mit einer Säure von bekanntem Gehalt nicht mehr genau genug bewerkstelligt werden kann. Mit einer Probeflüssigkeit welche nur 1/100 wasserfreie Schwefelsäure enthält, kann man eine Annäherung von 1/200 erreichen. 500 wasserfreie Schwefelsäure neutralisiren 2025 Nicotin. Um den Nicotingehalt des Schnupftabaks zu bestimmen, braucht man dieses Verfahren gar nicht abzuändern. Bei der Analyse von Schnupftabakmustern, die in einem Zwischenraum von vier Monaten fabricirt worden waren, fand ich in dem ersten 2,01 Nicotin auf 100 trockenen Tabaks; im zweiten 2,09; im Mittel 2,04. Der Schnupftabak enthält gewöhnlich 33 Proc. Wasser; sein Nicotingehalt reducirt sich also auf 1,36 Procent. Nach der bekannten Zusammensetzung der Gemenge von Blättern, welche zu seiner Fabrication dienen, habe ich berechnet daß diese Gemenge anfänglich 5 bis 6 Proc. Nicotin enthielten; sie verloren also ungefähr zwei Drittel davon während ihrer zwei Währungen in Masse und in den Kästen. Es wäre interessant zu untersuchen, was aus diesem verlorenen Nicotin wird, ob die Güte des Schnupftabaks bei dessen Zerstörung gewinnt, oder ob der Fabrikant diesen Verlust zu bedauern hat. Die Auflösungen von Blättertabak reagiren in der Regel merklich sauer und wenn man solchen Tabak in dem beschriebenen Apparat mit reinem Aether (ohne Zusatz von Ammoniak) behandelt, löst sich nur sehr wenig Nicotin auf weil dasselbe als ein in Aether schwer auflösliches Salz vorhanden ist. Anders ist es bei dem Schnupftabak; ich konnte ihm mit Aether ohne Zusatz von Ammoniak in drei Stunden das Nicotin vollständig entziehen, so zwar, daß er nur noch den Geschmack des Kochsalzes hatte. Soll man daraus schließen daß das Nicotin im Schnupftabak frei ist? Nein; denn die beim vorhergehenden Versuch erhaltene Auflösung erforderte, obgleich sie sogar nach dem Kochen noch alkalisch reagirte, zu ihrer Neutralisation nur so viel Schwefelsäure als 0,59 Nicotin auf 100 trockenen Tabaks entspricht. Nun enthält aber letzterer 2,04 Proc. Nicotin; der größere Theil desselben ist also als ein in Aether auflösliches Salz darin enthalten, wenn nicht das Ganze als basisches Salz. Das Nicotin hat folglich seine Säure während der Gährung gewechselt und sich zuletzt ohne Zweifel mit Essigsäure verbunden: denn einerseits ist das essigsaure Nicotin eines der wenigen Salze dieser Basis, welche in Aether auflöslich sind; andererseits färbt das im Schnupftabak enthaltene Nicotinsalz eine verdünnte Auflösung von schwefelsaurem Eisenoxyd roth und entbindet beim Erhitzen mit Schwefelsäure den Geruch der Essigsäure. Aus dem Vorhergehenden folgt, daß die große Menge Ammoniak, welche der Schnupftabak enthält, darin als Salz vorkommt; denn neben einem Nicotinsalz kann kein freies Ammoniak bestehen. Das Ammoniaksalz und das Nicotinsalz bringen mit einander durch ihre Auflösung den Reiz der Nasenschleimhaut hervor. Der stechende Geruch des Schnupftabaks rührt vielleicht von kohlensaurem Ammoniak her, welches bei seiner Verflüchtigung Nicotin in freiem oder salzartigem Zustande mit sich reißt. Das Arom rührt von anderen Substanzen her. Zu einem genügenden Studium des Tabaks gehören noch viele Untersuchungen, besonders um die so dunkle Frage seiner doppelten Gährung aufzuklären. Man müßte hiezu nicht nur die Substanzen bestimmen, welche er ursprünglich enthält, sondern auch die bei seiner Zersetzung entstehenden, nämlich das Ammoniak, den Stickstoff, die Aepfelsäure und Citronensäure, Essigsäure, Kohlensäure, das Harz, den Holzstoff, das wesentliche Oel, die Asche etc.; man müßte zuerst das Verhältniß dieser Substanzen im Blättertabak bestimmen und dann ihre Veränderungen während der ganzen Dauer der Gährung verfolgen. Diese Untersuchungen wurden im Laboratorium der königl. Tabakfabrik zu Paris bereits begonnen, und das Resultat derselben wird seiner Zeit veröffentlicht werden. Ich habe noch einer Eigenschaft des Nicotins zu erwähnen, welche in den Lehrbüchern der Chemie nicht angegeben ist, nämlich daß es sehr schnell Feuchtigkeit aus der Luft anzieht; in einem Tag kann es dadurch um ein Zehntel an Gewicht zunehmen; es hält aber diese Feuchtigkeit nicht zurück, wenn man es in ein trockenes Gas bringt.