Titel: Verfahren zur Fabrication der Schwefelsäure ohne Bleikammern; von Richard Laming, Chemiker in Clichy-la-Garonne bei Paris.
Fundstelle: Band 112, Jahrgang 1849, Nr. LXIII., S. 282
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LXIII. Verfahren zur Fabrication der Schwefelsäure ohne Bleikammern; von Richard Laming, Chemiker in Clichy-la-Garonne bei Paris. Aus dem Mechanics' Magazine, 1849, Nr. 1335. Laming's Verfahren zur Fabrication von Schwefelsäure. Zubereitung der katalytischen Substanz. Um die Vereinigung der schwefligen Säure mit dem Sauerstoff der Luft zu bewirken, dient der Bimsstein, dessen katalytische Kraft man dadurch erhöht, daß man ihn in concentrirter Schwefelsäure kocht, welche man dann von ihm ablaufen läßt. Hierauf taucht man den Bimsstein in Wasser, welches etwa 20 Proc. Ammoniak enthält, trocknet ihn und bringt ihn hierauf, mit beiläufig ein Proc. Braunstein versetzt, in eine Retorte, welche auf 600° F. (252° R.) erhitzt wird, worauf man ihn erkalten läßt, ohne daß atmosphärische Luft zutreten kann. Apparat zur Bildung der gasförmigen Schwefelsäure. Der präparirte Bimsstein wird in die drei obersten Abtheilungen eines verticalen Cylinders gebracht, welche durch drei Schieberregister gebildet werden. Die höchste Abtheilung ist oben durch einen beweglichen Deckel verschlossen und von der zweiten Abtheilung durch das erste Register getrennt, während das zweite Register durchlöchert ist, um zwischen der zweiten und dritten Abtheilung die Communication herzustellen. Die unterste oder vierte Abtheilung ist von der dritten durch das dritte Register getrennt und wird leer gelassen. Die dritte Abtheilung hat einen Theil ihres unteren Umkreises durchlöchert und in ein Gehäuse eingeschlossen, in welches das vom Schwefelofen herführende Rohr eingelassen wird. Die im Ofen erzeugte schweflige Säure nebst der erforderlichen Menge atmosphärischer Luft und ein wenig Ammoniakgas (im Verhältniß von 1 zu 1000 Theilen erzeugter Schwefelsäure) tritt in das Gehäuse, dringt durch die Löcher in den Seiten der dritten Abtheilung, steigt zwischen den in dieser Abtheilung enthaltenen Bimssteinstücken, dann durch die Löcher im zweiten Register und durch die in der zweiten Abtheilung enthaltenen Bimssteinstücke hinauf und strömt endlich durch ein an der zweiten Abtheilung angebrachtes Rohr in den Verdichtungsapparat aus. Wenn die katalytische Substanz erneuert werden muß, zieht man das dritte Register heraus und der Bimsstein in der dritten Abtheilung fällt dann in die vierte. Die übrigen Register werden nach einander herausgezogen, wodurch jede Beschickung in die nächst folgende Abtheilung herabgelangt. Man schiebt dann die Register wieder ein, füllt die oberste Abtheilung mit frisch präparirtem Bimsstein und entleert die unterste Abtheilung von dem verdorbenen. Der Theil des Cylinders, welcher die Hauptleitung bildet, wird auf 550 bis 600° F. (187 bis 252° R.) erhitzt. Diese Anordnung gewährt den Vortheil, daß man die Fabrication nicht zu unterbrechen braucht, wenn der Bimsstein erneuert werden muß. Apparat zum Verdichten der gasförmigen Saure. Der Verdichtungsapparat besteht aus einer Reihe verticaler Säulen aus Steinzeug, welche am Boden offen sind und in hydraulischen Verschlüssen über der Oberfläche des in einem Kasten enthaltenen Wassers festgehalten sind. Diese Säulen sind hohl und aus einzelnen Stücken zusammengesetzt; sie sind innen mit einer Anzahl horizontaler Lager versehen, aus deren jedem Stücke ausgebrochen sind, damit zwischen dem oberen Ende und dem Boden jeder Säule eine freie Communication bleibt. Die einzelnen Stücke der Säulen sind durch hydraulische Verschlüsse mit einander verbunden; ferner sind die Säulen paarweise mit einander durch gekrümmte Röhren verbunden, um welche man Wasser laufen läßt, so daß es hydraulische Verschlüsse bildet. Die Lager oder Rippen in den Säulen tragen die Bimssteinstücke und dienen um das Wasser zurückzuhalten, welches von den hydraulischen Verschlüssen im oberen Ende der Säulen überlauft. Der Wasserkasten ist sowohl nach der Länge als nach der Quere mit Abtheilungen versehen, damit das Gas nacheinander durch jede Säule hinauf und hinab ziehen muß. Das schwefelsaure Gas gelangt von dem Austrittsrohr des mit Registern versehenen verticalen Cylinders in das obere Ende der ersten Säule (des Verdichtungsapparats), zieht in derselben hinab, dann längs der Oberfläche des Wassers, bis es durch die erste Querabtheilung aufgehalten wird; es zieht dann die zweite Säule hinauf in das obere Ende der dritten, und so fort, bis es die letzte Säule in der ersten Reihe erreicht, wo es dann durch die in der Längenrichtung angebrachte Abtheilung aufgehalten und durch die zweite Reihe getrieben wird. Die Gase, welche unverdichtet bleiben, leitet man in eine bleierne Kammer, die sich in einen Kamin öffnet, welcher den erforderlichen Zug durch den ganzen Apparat hervorzubringen im Stande ist. Die Auflösung im Wasserkasten ist verhältnißmäßig schwächer, je weiter die Abtheilung des Kastens, worin sie enthalten, von der ersten Säule entfernt ist; sie nimmt aber an Stärke zu, während sie eine Abtheilung nach der andern überströmt, bis sie die erste erreicht, aus welcher sie durch einen Hahn in den Abdampfapparat gelangt. Mit einem solchen Apparat, welcher 44 Säulen von 2 Fuß Durchmesser und 10 Fuß Höhe enthält, kann man täglich 20 Cntr. Schwefelsäure mit 7 1/2 Cntr. Schwefel erzeugen. Concentrationsapparat. Derselbe besteht aus einem Cylinder von Steinzeug, in welchem eine Anzahl von Scheidewänden angebracht ist, deren jede ein Loch in der Mitte hat. Eine Tafel von kleinerem Durchmesser als der Cylinder, ist über dem Loch in jeder Scheidewand angebracht. Die Tafeln und Scheidewände sind mit Rippen von einem Zoll Höhe versehen. Die Schwefelsäure fließt aus dem Verdichtungsapparat durch ein Heberrohr auf die erste Tafel, von welcher sie in die darunter befindliche Scheidewand überfließt und so fort durch die ganze Reihe, bis sie den Boden des Cylinders erreicht, von welchem sie durch ein Heberrohr in einen Behälter ablauft. Im Boden dieses Cylinders ist ein Rohr, welches über den Spiegel der Schwefelsäure hinaufreicht, durch einen halbkugelförmigen Schild gegen die herabfallende Flüssigkeit geschützt ist, und einen Strom erhitzter Luft gegen die Tafeln und Scheidewände des Apparats führt. Die Luft und der erzeugte Dampf entweichen durch eine Oeffnung im oberen Ende des Cylinders; man kann sie in die erste Säule der verdichtenden Reihen leiten, in welchem Falle dieselbe aus Blei verfertigt werden muß, um der Hitze zu widerstehen. (Das beschriebene Verfahren zur Schwefelsäurefabrication wollte sich R. Laming schon am 4. Septbr. 1848 für England patentiren lassen; das Patent wurde aber wegen erhobenen Einwands erst am 13. Jan. d. J. ertheilt. Dasselbe ist offenbar ein Plagiat und stimmt im Wesentlichen mit Schneider's Methode überein, wie eine Begleichung seiner Abhandlung im polytechn. Journal Bd. CIX S. 354 mit obigem Patent ergibt. Durch Laming's Patent erfahren wir übrigens, daß die Eigenschaft des Bimssteins, die schweflige Säure zur Vereinigung mit dem Sauerstoff der Luft zu disponiren, nach und nach geschwächt wird; vermuthlich stimmt auch Laming's Apparat zum Concentriren der flüssigen Schwefelsäure im Wesentlichen mit dem Apparat überein, welchen Schneider zu diesem Zweck construirte, worüber er aber bisher nichts veröffentlichte. E. D.)