XXXIV. Neue Verfahrungsarten zur Bereitung des chromsauren Kalis. Neue Verfahrungsarten zur Bereitung des chromsauren Kalis. I. Verfahren von Jacquelain. Hr. Jacquelain, Präparator anau der école centrale des arts et manufactures zu Paris, nahm ein Erfindungspatent für 15 Jahre auf folgendes Verfahren zur Bereitung des zweifach-chromsauren Kalis: 1) Man macht den Chromeisenstein rothglühend und wirft ihn dann in kaltes Wasser, um ihn zu zertheilen; diese Operation wird mit den erhaltenen Stücken wiederholt; 2) man pulverisirt hierauf die Stückchen in einer Pochmühle mit gußeisernen Stampfern, und mahlt das Pulver endlich naß zwischen Mühlsteinen von Quarzgestein oder gußeisernen Mahlflächen; 3) in den gehörig gemahlenen Chromeisenstein werden nun in einem gußeisernen Kessel 44 Procent kohlensaures Kali gerührt und ihm dann 90 Procent Kreide einverleibt, worauf man das Gemenge frittet, d.h. bei der Temperatur von 500° C. (400° R.) vollständig austrocknet; 4) die gefrittete Masse bringt man in irdene Retorten, welche am unteren Theil durch einen gußeisernen Kopf geschlossen sind, der mit Oeffnungen versehen ist zum Einströmen vorher erhitzter Luft, welche das Chromerz oxydiren muß; der obere Kopf der Retorte wird ebenfalls mit einem Schornstein in Verbindung gebracht, welcher mit einem Register versehen ist, um das Ausströmen der ihres Sauerstoffs beraubten heißen Luft reguliren und sie zur Verwendung ihrer Wärme über die Flüssigkeit eines Abdampfkessels leiten zu können; 5) nach beendigtem Rösten wird die Masse gemahlen und fünfmal nacheinander in Kesseln mit kochendem Wasser behandelt, um alles chromsaure Kali auszuziehen; die letzten Wasser werden zum Erschöpfen neuen gerösteten Materials benutzt. Wenn die Flüssigkeit ein wenig chromsauren Kalk enthielt, muß man denselben durch Zusatz der nöthigen Menge kohlensauren Kalis präcipitiren; 6) man dampft die Lösung von chromsaurem Kali auf den dritten Theil ihres anfänglichen Volums ab; sättigt (mit schwacher und gereinigter) Schwefelsäure die Hälfte des im chromsauren Salz enthaltenen Kalis und kann dann sogleich das Bichromat von dem unauflöslichen schwefelsauren Kali, welches sich absetzt, durch Decantiren trennen, worauf man die Flüssigkeit vollends concentrirt und in die Krystallisirgefäße abzieht. Mit 100 Kilogr. Chromeisenstein von 45 Procent Gehalt, welchem 90 Kilogr. Kreide, 44 Kil. kohlensaures Kali von 50 Proc. Gehalt, und für 6 Fr. 60 Cent. Schwefelsäure zugesetzt werden, erhält man 78 Kilogr. zweifach-chromsaures Kali. (Cosmos, Revue encyclopédique, December 1853, S. 716.) II. Verfahren von James Booth in Philadelphia. Das Verfahren welches sich James Booth in Philadelphia (Nordamerika) am 9. Nov. 1852 für England patentiren ließ, besteht in zwei Hauptoperationen; zuerst das im Chromerz enthaltene Eisenoxydul (und Eisenoxyd) mittelst Kohle ganz oder theilweise zu reduciren, dann das reducirte Eisen mittelst Schwefelsäure aufzulösen; im Uebrigen ist das Verfahren dem jetzt gebräuchlichen ähnlich, indem der nach dem Ausziehen des Eisens bleibende Rückstand mit beigemengtem kohlensaurem Kali (mit oder ohne Zusatz von Salpeter) geglüht wird. Wir wollen nun das Verfahren näher beschreiben. Der Chromeisenstein wird fein zerstoßen oder gemahlen, dann mit etwa dem fünften Theil seines Gewichts Holzkohlenpulver gemengt und auf den Herd eines Flammofens gebracht, welcher wie die zum Schweißen oder Puddeln des Eisens gebräuchlichen construirt ist, damit die Flamme möglichst wenig freien Sauerstoff enthält. Durch diese Operation wird das im Chromerz enthaltene Eisenoxydul (und Oxyd) wenigstens größtentheils zu metallischem Eisen reducirt. Nachdem eine Beschickung des Gemenges auf angegebene Weise reducirt worden ist, zieht man sie heraus, bringt eine zweite Beschickung in den heißen Ofen, ersetzt diese nach ihrer Reduction durch eine dritte, und so fort. Die aus dem Ofen gezogene Masse kommt in Kufen welche verdünnte Schwefelsäure enthalten, die das Eisen auflöst, indem sich schwefelsaures Eisenoxydul bildet. Diese Auflösung (welche noch freie Säure enthält) wird abgezogen und auf ein frisches Quantum reducirten Erzes gebracht, um die freie Säure größtentheils zu sättigen; hierauf wird sie wieder abgezogen und zur Krystallisation abgedampft, um verkäuflichen Eisenvitriol zu erhalten. Der Rückstand in den Kufen wird dann mit Wasser gut ausgewaschen und getrocknet, worauf man ihn mit kohlensaurem Kali (oder mit diesem und Salpeter) mengt und wie das Chromerz bei dem gewöhnlichen Verfahren glüht. Bei dem gewöhnlichen Verfahren zur Bereitung des chromsauren Kalis wird bekanntlich nur ein Theil des Chromoxyds oxydirt und folglich nur ein Theil des Chromeisensteins in chromsaures Kali durch einmaliges Glühen verwandelt, so daß wiederholte Glühungen mit frischen Antheilen von Potasche vorgenommen werden müssen, bei denen ziemlich viel Kali durch Verflüchtigung verloren geht. Bei dem neuen Verfahren verwandelt hingegen schon das erste Glühen mit Potasche fast alles Chromoxyd in chromsaures Kali, so daß der Verlust an Kali durch Verflüchtigung desselben großentheils vermieden wird. Der als Nebenproduct gewonnene Eisenvitriol vermindert überdieß die Gestehungskosten des zweifach-chromsauren Kalis. Die zum Auflösen des Eisens bei dem neuen Verfahren erforderliche Schwefelsäure beträgt beiläufig zwei Drittel vom Gewicht des Chromeisensteins. (London Journal of Arts, December 1853, S. 432.)