CXXI. Ueber die Erkennung der Salpetersäure auf trockenem Wege; von Prof. W. Stein in Dresden. Aus dem polytechnischen Centralblatt, 1859 S. 1624. Stein, über die Erkennung der Salpetersäure auf trockenem Wege. Die an Basen gebundene Salpetersäure, um die es sich bei Versuchen auf trockenem Wege allein handeln kann, erkennt man an den Zersetzungsproducten, welche die Säure beim Erhitzen liefert, also an dem Auftreten von salpetriger Säure. Die salpetersauren Salze verhalten sich aber beim Erhitzen nicht alle gleich. Salpetersaures Kali und Natron geben beim Erhitzen Sauerstoff aus, indem sich salpetrigsaure Salze bilden; salpetersaurer Baryt, Strontian und Kalk dagegen entwickeln salpetrige Säure, und zwar bedarf hierbei der salpetersaure Baryt einer stärkeren Erhitzung als die beiden anderen salpetersauren Erden. Diesen gleich oder ähnlich verhalten sich übrigens die salpetersaure Magnesia, Thonerde und die salpetersauren Salze der Schwermetalle. Der allgemeine Ausdruck für dieses Verhalten ist also, daß alle Basen, mit Ausnahme von Kali und Natron, beim Erhitzen sich von der Säure trennen, welche dann in Sauerstoff und salpetrige Säure (Untersalpetersäure) zerfällt. Hat man es daher mit solchen salpetersauren Basen zu thun, so genügt eine einfache Erhitzung, im andern Falle muß man Mittel anwenden, um die Salpetersäure frei zu machen. Da man aber bei derartigen Prüfungen in der Regel nicht weiß, von welcher Beschaffenheit die salpetersauren Salze in der zu untersuchenden Probe sind, so ist es natürlich am angemessensten, in jedem Falle die gedachten Mittel von vorn herein in Anwendung zu bringen. Nach meinen Erfahrungen sind die folgenden zwei von sicherer Wirkung, nämlich doppelt-schwefelsaures Kali oder Bleioxyd. Das doppelt-schwefelsaure Kali macht die Salpetersäure frei, indem es die damit verbundene Base bindet; das Bleioxyd, indem es an deren Stelle tritt, wodurch salpetersaures Bleioxyd entsteht, was in der Hitze die Salpetersäure fahren läßt. Durch Beimischung von Bleioxyd in Form von gewöhnlicher Glätte läßt sich durch Erhitzen aus salpetersaurem Kali und Natron salpetrige Säure entwickeln und aus den salpetersauren Erden entwickelt sie sich bei einer weit niedrigeren Temperatur, als wenn sie für sich allein erhitzt werden. Die Versuche werden in einem am einen Ende zugeschmolzenen Glasröhrchen ausgeführt. Ist nun bei Anwendung des einen oder des anderen Mittels die Menge des in einem Gemische vorhandenen salpetersauren Salzes groß genug, so läßt sich die Salpetersäure ohne Weiteres an dem Auftreten des gelben oder braungelben Gases erkennen. Ist jedoch die Menge so gering, daß die Farbe nicht mehr sichtbar ist, so muß man sich eines chemischen Hülfsmittels bedienen, um die Gegenwart der salpetrigen Säure nachzuweisen. Man bereitet sich zu dem Ende eine Lösung von oxydfreiem Eisenvitriol, versetzt dieselbe mit etwas freier Schwefelsäure und tränkt damit einen zusammengedrehten Streifen Filtrirpapier. Diesen Streifen schiebt man in den oberen Theil des Röhrchens und bemerkt nun bei Gegenwart von salpetriger Säure eine gelbliche bis braune Färbung. Ich habe mit Hülfe des Vitriolpapiers in einem Gemische von 1000 Theilen wasserfreiem Glaubersalz mit 1 Theil salpetersaurem Kali, welches also ungefähr 1/2000 Salpetersäure enthielt, noch deutlich die Salpetersäure erkannt. Auf nassem Wege war diese Menge von Salpetersäure nicht mehr nachweisbar. Das angegebene Verfahren ist demnach empfindlicher als alle bis jetzt bekannten, und kann z.B. sehr gut benutzt werden, um in Brunnenwässern u. dergl. Salpetersäure zu erkennen. In dem Abdampfungsrückstande vom Wasser des Brunnens im chemischen Laboratorium dahier, sowie in dem der Weiseritz, habe ich wenigstens mit Hülfe desselben sehr leicht die Salpetersäure aufgefunden. Man hat jedoch bei Anstellung des Versuchs die Färbung des Vitriolpapiers im Momente ihrer Entstehung zu beobachten, weil dieselbe wieder verschwindet, sobald der Papierstreifen sich erwärmt. Aus diesem Grunde ist es, besonders bei Anwendung des doppelt-schwefelsauren Kalis, rathsam, sich eines möglichst langen Probirröhrchens zu bedienen. Bei Anwendung dieses Mittels, obgleich die Wirkung desselben empfindlicher als die des Bleioxyds ist, sind übrigens noch einige Umstände zu berücksichtigen, die bei Anwendung von Bleioxyd unbeachtet bleiben können. Wenn nämlich viel Chlorverbindungen vorhanden sind, kann die Salpetersäure nicht mehr erkannt werden, weil, wie ich mich überzeugt habe, die in diesem Falle frei werdende Salzsäure allein schon das Vitriolpapier färbt, indem sich Eisenchlorid bildet. Ferner tritt die Reaction der Salpetersäure nicht ein, wenn viel Eisenoxydulverbindungen in der Probe enthalten sind, und es wird dieselbe unkenntlich bei Gegenwart größerer Mengen von organischen Stoffen; ein Zusatz von Bleioxyd zu dem doppelt-schwefelsauren Kali beseitigt zwar die Schwierigkeiten, man kann jedoch, um bei Anwesenheit von Chlorverbindungen sich nicht zu täuschen, nicht die gewöhnliche Bleiglätte benutzen, und deßhalb ist es am besten, in solchen Fällen von vorn herein nur Bleioxyd an der Stelle des doppelt-schwefelsauren Kalis anzuwenden.