LXXX. Verfahren zur quantitativen Untersuchung des käuflichen Salpeters; von J. Persoz.Auszug der Annales du Conservatoire des arts et métiers. Aus dem Répertoire de Chimie appliquée, Juni 1861, S. 253. Persoz's Verfahren zur quantitativen Untersuchung des käuflichen Salpeters. Um das Wasser zu bestimmen, schmilzt man 50 bis 200 Gramme Salpeter vorsichtig in einer Platinschale, indem man besorgt ist die Temperatur nicht viel über den Schmelzpunkt zu erhöhen; man wiegt den Kuchen sofort nach dem Erkalten. Wenn der Salpeter salpetersauren Kalk oder salpetersaure Bittererde enthält, so setzt man ihm beiläufig 1 Grm. ganz trockenes neutrales chromsaures Kali zu, um den Verlust der Salpetersäure dieser in der Wärme leicht zersetzbaren Salze zu verhindern. Um die unauflöslichen Substanzen zu bestimmen, behandelt man die geschmolzene Masse mit Wasser, so daß ein bestimmtes Volum von Salpeterlösung N gebildet wird; man filtrirt letztere sorgfältig, sammelt, wascht und wiegt den unauflöslichen Niederschlag. Zur Bestimmung der salzsauren Salze bedient man sich der Methode von Gay-Lussac, indem man zwei titrirte Flüssigkeiten anwendet, wovon die eine 27 Grm. und die andere 2,7 Grm. reines Silber per Liter enthält. Jeder Kubikcentimeter der stärkeren Probeflüssigkeit entspricht 0,01466 Grm. Chlornatrium oder 0,01864 Chlorkalium. Um die schwefelsauren Salze zu bestimmen, bedient man sich einer titrirten Chlorbaryumlösung, welche per Liter 259,8 Grm. Salz enthält. Jeder Kubikcentimeter entspricht 0,179 Grm. schwefelsaurem Natron oder 0,208 Grm. schwefelsaurem Kali. Man verfährt folgendermaßen: man mißt 200 Kub. Cent. der Salpeterlösung N ab; nachdem man sie mit einigen Tropfen Säure angesäuert hat, bringt man sie in eine Platinschale, um sie bis zum vollen Sieden zu erhitzen; dann gießt man einen schwachen Ueberschuß titrirter Barytlösung hinein. Hernach füllt man eine Bürette mit der Flüssigkeit N und setzt davon nach und nach zu, bis aller Ueberschuß der titrirten Barytlösung genau gefällt ist. Letztere Operation ist etwas langwierig, weil die Flüssigkeiten nicht leicht klar werden und man daher oft kleine Proben zu filtriren genöthigt ist. Das Verhältniß zwischen dem angewandten Gesammtvolum von N und dem Volum titrirter Barytlösung ergibt die Menge des schwefelsauren Alkalis in einem bestimmten Gewicht Salpeter. Die Salpetersäure läßt sich auf eine sehr elegante Weise durch Anwendung des trockenen zweifach-chromsauren Kalis bestimmen, welches die Salpetersäure aus den salpetersauren Alkalien austreibt, ohne die Chloride zu zersetzen. Man operirt in folgender Weise: von einem Kuchen geschmolzenen und erkalteten Salpeters wiegt man 2 bis 3 Grm. ab, gibt sie in einen Platintiegel, welcher sehr dünn aber hinreichend groß ist, und schüttet darauf beiläufig das doppelte Gewicht zweifach-chromsauren Kalis, welches vorher geschmolzen und pulverisirt worden ist. Man tarirt das Ganze und erhitzt dann vorsichtig. Anfangs ist die Reaction ziemlich lebhaft, so daß oft Theilchen des Gemisches fortgerissen werden und sich an der inneren Oberfläche des Deckels verdichten, welchem man die Gestalt einer tiefen Schale gibt, damit die hingeschleuderte schmelzbare Substanz immer in die Mitte des Tiegels zurückzufallen strebt. In dem Maaße als die salpetrigsauren Dämpfe weniger reichlich werden, erhöht man die Temperatur bis zur Dunkelrothgluth, bringt aber auch den Deckel zum Rothglühen, indem man auf ihn eine Gasflamme richtet. Nach beendigter Operation läßt man den Tiegel kurze Zeit offen, damit sich die Luft in ihm erneuert; man läßt ihn dann erkalten und wiegt ihn. Der Gewichtsverlust zeigt die verdrängte Salpetersäure an, und gestattet also das entsprechende Verhältniß von salpetersaurem Kali oder Natron zu berechnen. Enthält der angewandte Salpeter sowohl Kali als Natron, so findet man einen Ueberschuß, wenn man die gefundene Salpetersäure auf salpetersaures Kali berechnet, hingegen ein Deficit bei ihrer Berechnung auf salpetersaures Natron. Dieser Ueberschuß oder dieses Deficit gestattet das relative Verhältniß der beiden salpetersauren Alkalien im analysirten Salze zu berechnen.