Titel: Verfahren zum Trocknen conglutinirender Substanzen; von Dr. C. G. Reischauer.
Autor: C. G. Reischauer
Fundstelle: Band 170, Jahrgang 1863, Nr. XVI., S. 51
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XVI. Verfahren zum Trocknen conglutinirender Substanzen; von Dr. C. G. Reischauer. Mit einer Abbildung. Reischauer, über das Trocknen conglutinirender Substanzen. Eine große Anzahl organischer Producte von nicht sehr ausgesprochenem chemischen Charakter, wie Gummi, Leim u.s.w. haben die bekannte Eigenschaft, beim Eintrocknen zu mehr oder weniger durchscheinenden oder durchsichtigen, amorphen, festen Massen zusammen zu kleben. Damit geht einestheils das ursprüngliche Ansehen der frischen Präparate verloren, anderntheils wird dadurch ein völliges Austrocknen zumeist außerordentlich verlangsamt, und wenn nicht eine besondere Sprödigkeit der nahezu trockenen Masse zu Hülfe kommt, überhaupt im höchsten Grade erschwert. In zahlreichen dahin gehörigen Fällen hat sich uns seit längerer Zeit ein besonderes Verfahren bewährt, das in der That überraschende Resultate erzielen läßt und auch vielleicht für verwandte Zwecke einige Erfolge versprechen dürfte. Der Grundgedanke dafür war: die Entwässerung solcher Substanzen und Gebilde, um dem beim Eintrocknen derselben unter gewöhnlichen Verhältnissen stattfindenden Adhäriren der Elementartheilchen entgegen zu wirken, nicht in dem gewöhnlichen Medium der atmosphärischen Luft, sondern in einem künstlichen – vorzugsweise Aether – vorzunehmen. Der dazu dienende Apparat ist, in seiner einfachsten Gestalt, ein gut verschließbares, mit Aether oder einer resp. anderen Flüssigkeit gefülltes Glasgefäß, an dessen Boden die wasseraufnehmende Substanz Chlorcalcium (Aetzkalk, calcinirter Kupfervitriol etc.) sich befindet. Ein anderes in die Flüssigkeit untergetauchtes flaches Gefäß (Schale oder dgl.) ist zur Aufnahme der auszutrocknenden Substanz bestimmt. Die Wirkungsweise der in Thätigkeit versetzten Vorrichtung ist nun eine sehr einfache. Der durch das Chlorcalcium oder anderweitige Entwässerungsmittel continuirlich ausgetrocknete Aether entzieht sofort der auszutrocknenden Substanz wieder Wasser, bis endlich sich auch diese in ihrer Hygroskopicität mit dem Desiccationsmittel ins Gleichgewicht gesetzt hat. Die dabei stattfindende Benetzung der Elementartheilchen der auf solche Weise dem Austrocknen unterworfenen, in der Desiccationsflüssigkeit unlöslichen Substanzen, durch die letztere, hindert deren Zusammenkleben und erhält dadurch das ursprüngliche Ansehen derselben auch im trockenen Zustande. Wir wollen zur Veranschaulichung der Wirkung dieser Entwässerungsmethode einige Beispiele anführen, bei denen wir dieselbe anzuwenden Gelegenheit hatten. Gummi, durch Fällung der wässerigen Lösung mittelst Alkohol ausgeschieden, ebenso Malzgummi, geben eine amorphe, lockere, weiße Masse von nur sehr geringem Zusammenhange und keine Spur des gewöhnlichen glasartigen Zustandes aufweisend. Die sogenannte Diastase oder der durch wiederholte Fällung des Malzauszuges mit Alkohol erhaltene Niederschlag, welcher unter gewöhnlichen Verhältnissen getrocknet eine hornartige, mehr oder weniger braun gefärbte, helle durchsichtige Masse darstellt, bildet, unter Aether entwässert, lockere, sehr leichte weiße Ballen, ähnlich manchen Arten Montmilch. Sie hat in diesem Zustande ihre Wirkungsfähigkeit auf Stärkmehl nicht eingebüßt. Besonders interessant ist die Entwässerung des Amylonkleisters nach diesem Verfahren. Es war nach dem Erwähnten von vorn herein zu erwarten, daß man dadurch einigen Aufschluß über die noch immer nicht völlig erledigte Frage erlangen könnte, in welcher Weise man sich die morphologische Constitution dieser schleimigen Flüssigkeit vorzustellen habe. Die mikroskopische Untersuchung des Austrocknungsrückstandes läßt wohl kaum einen Zweifel übrig, daß die Amylonkörperchen sich in dem Kleister nur in einem Zustande außerordentlicher Aufschwellung und nicht in dem einer wirklichen Lösung befinden, indem man dieselben im trockenen Rückstande, aber in einer eigenthümlichen Weise, die sich ohne über die Grenzen dieser kurzen Mittheilung hinauszugehen nicht gut veranschaulichen läßt, desintegrirt wieder antrifft. Hefe gibt eine ähnliche, wenig cohärente Masse wie Diastase. Diese hatte jedoch ihre Fähigkeit, in zuckerhaltigen Flüssigkeiten die geistige Gährung einzuleiten, eingebüßt. Ganze Pflanzenorgane trocknen bei der gleichen Behandlung gleichfalls rasch, gewöhnlich unter Beibehaltung der Farbe, werden indeß außerordentlich spröde. Selbst die zartesten Blumenblätter, z.B. einer Rose, behalten, einiges Schwinden abgerechnet, aufs vollkommenste ihre Form; die leiseste Berührung zerbricht sie indeß in diesem trockenen Zustande. Aus dem Aetherbade herausgenommen, nehmen die so getrockneten Pflanzentheile jedoch bald aus der Luft wieder Feuchtigkeit auf, verlieren mehr oder weniger ihre Form und büßen rasch ihre Farbe ein, die bei dem Verweilen im Aetherbade ausgezeichnet satt und saftig erscheint. Diese einfache Austrocknung eignet sich daher auch nicht zur Conservirung fleischiger oder häutiger und weniger verholzter pflanzlicher Gebilde, wie dasselbe sonst gewiß eine ausgedehnte Anwendung für die in jüngster Zeit so beliebt gewordenen getrockneten Bouquets finden würde. Besser gelingt dieses, wenn man die betreffenden Präparate zuvor unter Aether austrocknet, alsdann in eine ätherische Stearinsäurelösung taucht, und durch allmähliches Erwärmen nun noch den, nach der Verdunstung des Aethers hinterbleibenden Stearinsäure-Ueberzug zum Anschmelzen bringt. Die Blumenblätter behalten hierbei meist ihre Farbe, die chlorophyllhaltigen Pflanzentheile, welche unter Aether besonders saftig und frisch erscheinen, verlieren dieselbe dagegen, wie beim Trocknen überhaupt, fast gänzlich und vergilben auch hier zu einer fahlen, grünlich-grauen Schmutzfarbe, Es scheint dieß weniger in einer Veränderung des Chlorophylls selbst zu liegen als vielmehr in der, durch die, beim Entweichen des Aethers im gasförmigen Zustande sich vollendende morphologische Desaggregation dieser Gebilde bedingten Zerstreuung des Lichtes. Es findet sich hierin gegenüber den chlorophyllfreien Organen ein schroffer Gegensatz, offenbar zusammenhängend mit dem verschiedenartigen histologischen Bau, und die Blüthentheile behalten, obwohl modificirt durch die Transparenz und den Glanz welchen der Stearinsäureüberzug mit sich bringt, zumeist ihre Frische der Farbe ungeschwächt bei. Es gelingt nicht, die Pflanzentheile direct in einer ätherischen Stearinsäurelösung über Chlorcalcium zu trocknen, indem sie dabei ihre Form verlieren und runzelig werden – offenbar durch den Widerstand, welchen die Epidermis der Osmose der Stearinsäure entgegenstellt. Die Ungleichartigkeit des umgebenden Mediums gegenüber der wässerigen Flüssigkeit im Innern der Pflanzenorgane bedingt eine Exosmose der letzteren und veranlaßt so durch die im Innern der auszutrocknenden Gebilde entstehende räumliche Vacation die wellenförmige Krümmung derselben. Von entschieden noch größerem Interesse ist das Verhalten thierischer Gebilde beim Austrocknen nach dieser Methode. Man kann im Allgemeinen sagen: während die pflanzlichen Organe sich durch ihre außerordentliche Sprödigkeit und Zerbrechlichkeit im trockenen Zustande auszeichnen, charakterisirt die animalischen eine größere Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Angriffe, welche in den faserigen Gebilden der Haut ihren idealen Höhepunkt erreicht. KnappAbhandlungen der naturwissenschaftlich-technischen Commission bei der kgl. bayerischen Akademie der Wissensch. in München, Bd. II S. 152; polytechn. Journal Bd. CXLIX S. 305 und 378. hat bereits in seiner schönen Arbeit: Natur und Wesen der Gerberei und des Leders, die Eigenschaften der auf solche Weise wahrhaft in weißgares Leder übergeführten thierischen Haut entwickelt. Das Verfahren, welches derselbe für seinen Zweck benutzte, war folgendes: „Bringt man eine rein gemachte Haut, nachdem man sie zwischen Löschpapier oder Tüchern, aber ohne Presse, oberflächlich abgetrocknet hat, einige Stunden lang erst in gewöhnlichen Spiritus und dann, nachdem sie abgetropft ist, eben so lang in absoluten Alkohol oder Schwefeläther, wobei es, um den Austausch der Flüssigkeiten zu befördern, nothwendig ist, die Haut in einiger Entfernung vom Boden aufzuhängen, so besitzt sie nach dem Herausnehmen und Trocknen eine blendende Weiße, und eine Beschaffenheit, welche jeden Praktiker nöthigen wird, sie als (weißgares) Leder anzusprechen. Sie ist in der That ein Leder ohne allen Gerbstoff.“ – – Nach unserm einfacheren Verfahren gibt diese Art der Gerbung einen eleganten Vorlesungsversuch ab, der sich sehr zu einer demonstratio ad oculos für die Erklärung des Vorganges beim Gerben eignet. Die Weichheit der im Aether über Chlorcalcium getrockneten Lederhaut ist, ohne jede weitere Behandlung (Krispeln u.s.w.), eine ganz außerordentliche. Es wäre vielleicht selbst möglich, von dieser ungewöhnlichen Vollkommenheit der Gerbung für gewisse Zwecke, wo der höchste Grad der Weichheit erfordert wird, für Klavierhammerleder u. dgl., eine technische Verwendung zu machen. In ähnlicher Weise überraschend ist die Gerbung von thierischer Blase auf solche Art, die dadurch in ein dem Glacéleder ähnliches Product, entfernt an das Material zu den bekannten Tabaksbeuteln erinnernd, übergeht. Indeß auch andere thierische Gebilde lassen sich auf diese Weise ohne Gefährdung ihrer Form und bei Vermeidung jeder Conglutination in den trockenen Zustand überführen. Das ganze Eingeweide eines jungen Hundes, nach diesem Verfahren behandelt, bildete ein überraschendes anatomisches Präparat, an dem die Weichtheile auch im völlig trockenen Zustande, ihrer Structur im frischen nach, aufs vollkommenste erhalten waren. Lunge und Leber, die man bisher immer vergeblich als trockene Präparate herzustellen versuchte, bildeten eine lockere schwammige Masse mit vollkommen sichtbar erhaltener Organisation. Es ist sehr wahrscheinlich, daß die Anatomen hiervon in manchen Fällen werden Gebrauch machen können, und wir glauben daher denselben dieses Verfahren, dessen Verwerthung nach dieser Richtung uns ferne liegt, zur Beachtung empfehlen zu sollen. In vielen Fällen ist eine Anwendung tropfbar flüssigen Aethers nicht einmal für die Erreichung des beabsichtigten Zweckes erforderlich. Thierische Haut und Blase u. dergl. erlangen bereits in einer mit Aetherdampf gesättigten Atmosphäre, die zugleich eine passende stark hygroskopische Substanz enthält, einen Zustand vollendeter Weißgare. Leuchtgas läßt sich indeß nicht für diesen Zweck verwenden; wohl aus dem Grunde der zu geringen Löslichkeit in der die Gebilde erfüllenden Flüssigkeit. Bei unorganischen Körpern, welche sich durch ein ähnliches Zusammenbacken beim Trocknen auszeichnen, wie Thonerde, Eisenoxyd u.s.w., erzielt man durch die Desiccation im künstlichen Medium kein ähnliches Resultat. Wir hatten versucht als Farben benutzte Niederschläge, wie Chromgelb, Berlinerblau u.s.w. auf diesem Wege zu trocknen. Gelänge es dadurch die Niederschläge sogleich pulverförmig im trockenen Zustande zu haben, so würde dieses den Vortheil mit sich bringen, daß man dieselben direct mit Firnissen mischen könnte. Der Versuch mißlang indeß, und die Präparate conglutinirten in ganz ähnlicher Weise wie beim gewöhnlichen Trocknen an freier Luft. Es eignet sich dieses Verfahren also im Allgemeinen nur für organische Substanzen; seine Wirkung ist hier aber in der That eine sehr auffallende. Es ist klar, daß man diese Behandlung im künstlichen Medium durch zweckentsprechende Modification auch für manche anderweitige Anforderungen nutzbar machen kann. Oft ist dieselbe ein sehr bequemes Mittel um saure, in Aether lösliche Körper aus Flüssigkeiten zu entfernen, indem man dieselben zugleich mit Aetzkalk oder Alkali in ein Aetherbad bringt. Beispielsweise erwähnen wir die zahlreichen, zum Theil noch wenig gekannten Producte, welche in den ersten Stadien der Einwirkung von Salpetersäure auf organische Körper entstehen. Es ist dabei meist mit nicht unbedeutenden Schwierigkeiten verbunden, den Ueberschuß von Salpetersäure zu entfernen; dieß gelingt aber sehr leicht auf dem angegebenen Wege, indem alsdann der Aether gleichsam die Brücke zwischen der salpetersäurehaltigen Flüssigkeit und dem Kalk bildet. Durch einigemal wiederholtes Eintrocknen über Kalk unter Aether ist man meist im Stande jeden Ueberschuß von freier Salpetersäure aus den entstandenen Zersetzungsproducten zu beseitigen. Im Allgemeinen geht jedoch die Diffusion derartiger Körper in den Aether nicht so rasch von Statten als man vielleicht vermuthen würde. Man könnte sonst darauf eine Reihe analytischer und namentlich titrimetrischer Methoden gründen, wie z.B. die Bestimmung in Aether löslicher Säuren und ihre Trennung von denen, welchen diese Eigenschaft abgeht, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure u.s.w. Zehn Kubikcentimeter Normalsalpetersäure auf den Boden eines weiten Gefäßes gebracht, eine Schicht Aether darüber gegossen und in dieser ein Gefäß mit Normalkalilauge aufgestellt, brauchte der nach dreimal vierundzwanzig Stunden in der unteren Flüssigkeitsschicht noch enthaltene Rest an Salpetersäure zur Neutralisation 3,7 K. C. Normalkali. Diese Trägheit der Diffusion in den Aether steht der allgemeinen Anwendung derartiger Bestimmungsweisen hindernd im Wege. Kohlensäure wird vom Aether (der für analytische Bestimmungen natürlich zuvor durch Schütteln mit Kalilauge von seinem normal nie fehlenden Kohlensäuregehalte befreit seyn müßte) rasch der wässerigen Lösung entzogen, und zwar mit einer so großen Begierde, daß man, bereits nach zweimaliger Behandlung mit einer entsprechenden Aethermenge, durch Zufügung von Kalkwasser, und selbst beim längeren Verweilen, keine Spur von Kohlensäure mehr darin nachweisen kann. Dennoch geht die einfache Diffusion der Kohlensäure in Aether so langsam von Statten, daß sich hierauf wohl schwerlich eine, sonst gewiß im höchsten Grade willkommene Bestimmungsmethode für Kohlensäure gründen läßt. –––––––––– Wir wollen bei dieser Gelegenheit anhangsweise noch einer Vorrichtung gedenken, deren wir uns seit Jahren zur bequemen Herstellung kleiner Dreifüße aus Glasstäben und dergleichen ähnlichen Träger bedienen, wie sie im vorliegenden Falle für die Aufstellung der Gefäße in dem künstlichen Medium sich vorzüglich eignen und bei zahlreichen ähnlichen Anforderungen das praktische Arbeiten im Laboratorium im höchsten Grade fördern. Die Schwierigkeit bei der Anfertigung solcher Vorrichtungen liegt namentlich in dem Umstande, daß man dabei drei Glasstabstücke unter einem bestimmten Winkel zusammenschmelzen soll. Durch einfaches Halten in der Hand ist dieses ohne besondere Fertigkeit kaum erreichbar. Höchst unvollkommen ist das Aushülfsmittel, dessen man sich gewöhnlich bedient, nämlich das ganze kleine Instrument aus einem zusammenhängenden Glasstabstücke zu biegen, die Füße also aus zwei parallelen, sich berührenden, auf und nieder gebogenen Partien des Glasstabes herzustellen. Derartige Vorrichtungen, auf diese Weise ausgeführt, fallen gewöhnlich sehr plump aus und bringen außer der Schwierigkeit der Herstellung noch namentlich den Nachtheil mit sich, daß man die Füße nicht nach Belieben verkürzen kann, wobei ja die ganze Vorrichtung wieder in drei Theile zerfallen würde. Mit Hülfe des in der untenstehenden Skizze gezeichneten Halters ist dagegen die Herstellung solcher Dreifüße aus sechs, zu je drei gleichen, Glasstäben ein Leichtes und erfordert nicht die geringste besondere Fertigkeit in derartigen Arbeiten. Textabbildung Bd. 170, S. 57 Das ganze Werkzeug stellt eine Pincette dar, welche zwei als Seiten eines gleichseitigen Dreiecks zu verbindende Glasstabstücke unter dem erforderlichen Winkel von 60° in, ihre Fixirung in dieser Lage vermittelnde, dreieckige Ausschnitte drückt, wie die Detailzeichnung unserer Skizze deutlich macht. Man legt die Stäbe dergestalt in diese Ausschnitte, daß sich ihre frei hervorragenden Enden eben berühren, und erhitzt dieselben, in der linken Hand gehalten, nun mittelst einer guten Stechflamme des Blasetisches. Gleichzeitig führt man mit der anderen Hand den als Fußstück bestimmten dritten Glasstab in die Flamme. Wenn alle drei Enden gehörig erweicht und durch Schmelzung abgerundet sind, drückt man sie gegen einander und läßt dieselben durch gehöriges Zusammenfließenlassen, und Einrichten durch zweckgemäßes geringes Nähern und Entfernen des Fußstückes, sich völlig und gleichmäßig verbinden. Durch weiteres Umbiegen des Fußes heraus aus der Ebene des gleichseitigen Dreiecks ist diesem leicht die zweckentsprechende Stellung zu geben. Eine Ecke des Dreifußes ist damit vollendet und dieselbe Manipulation wiederholt sich nun auch noch für die anderen beiden. Es würde uns hier zu weit führen, eine größere Auswahl nach Schema dieses Beispieles leicht herzustellender derartiger gläserner Vorrichtungen ausführlicher mitzutheilen. Ihre Construction ist an sich so einfach und die jedesmalige Form nach den Anforderungen des Einzelfalles so leicht zu bestimmen, daß sie sich so zu sagen von selbst gibt. Man wird indeß auch so überblicken, daß die mit Hülfe des beschriebenen Werkzeuges in so rascher Weise herzustellende gabelförmige Vereinigung dreier Glasstäbe eine sehr große Zahl von Combinationen für die mannichfachste Gestalt derartiger unscheinbaren, aber für den Erfolg nicht bedeutungslosen Vorrichtungen zuläßt. Spielend leichte Herstellbarkeit, verbunden mit der Widerstandsfähigkeit gegen saure Agentien und dergleichen empfehlen dieselben hinlänglich. Wenn man einen der an das Dreieck angeschmolzenen Stäbe (Füße) ein Stück weit in der Ebene desselben fortgehen läßt und dann erst nach unten, also nicht unmittelbar an der Löthstelle, biegt, so erhält man sehr zweckmäßige Halter für Trichter zum Filtriren in kleinen Abdampfschalen. Aufrechtstehende gabelförmig getheilte Stäbe, mittelst Korkliederung in einer, in einem Gypsfuße eingegossenen Glasröhre verschiebbar, dienen sehr bequem zum Tragen von Röhren bei Reductionen u. dgl. In manchen Fällen entspricht es mehr dem Bedürfnisse, drei Stäbe in radialer Anordnung unter gleichen Winkeln zu vereinigen. Hiefür dient eine ganz ähnliche Vorrichtung, welche jedoch die Glasstäbe unter einem Winkel von 120° fixirt. Beide Formen dieses uns durch langen Gebrauch und Gewöhnung an die dadurch gewährten Bequemlichkeiten fast unentbehrlich gewordenen kleinen Instrumentes werden hier in München von einem unserer geschicktesten Mechaniker, Hrn. A. Falter, in solidester Ausführung um den mäßigen Preis von 1 fl. 12 kr. per Stück gefertigt.