XCVIII. Gute Reaction auf Antimon, nach R. Fresenius. Fresenius, über eine Reaction auf Antimon. Die von dem Verf. bereits in der 9. Auflage seiner Anleitung zur qualitativen chemischen Analyse mitgetheilte Reaction ist folgende: Gießt man eine mit Salzsäure angesäuerte Auflösung eines Antimonsalzes in die Höhlung eines blanken Platintiegeldeckels oder ein anderes kleines Platingefäß und legt ein Stückchen Zink hinein, so schlägt sich bei irgend concentrirten Lösungen sofort, bei sehr verdünnten aber erst nach einiger Zeit das Antimon auf der Platinfläche, nieder und überzieht dieselbe mit einem, bei sehr dünnen Schichten braunen, bei dickeren braunschwarzen bis schwarzen Niederschlage. Der Verfasser hat sowohl über die Empfindlichkeit der Reaction, als auch über den Verlauf derselben bei Gegenwart von Zinn und Arsen neuerlich Versuche angestellt. Dieselben haben folgende Resultate ergeben: 1) Eine Flüssigkeit mit 1/1000 Antimon gibt Anfangs einen braunen, bald schwarz werdenden Niederschlag, welcher fest an Platin haftet und von kochender Salzsäure in kürzerer Zeit nicht, von kalter Salpetersäure langsam, von kochender sogleich gelöst wird. 1/10000 Antimon gibt nach 2 Minuten einen bräunlichen, nach 10 Minuten sehr deutlich dunkelbraunen Ueberzug, 1/20000 zeigt erst nach einer Viertelstunde einen sicheren Ueberzug, 1/30000 erst nach einer Stunde. Darüber hinaus wird die Reaction zweifelhaft. Die Gegenwart von Zinn beeinträchtigt hier die Antimonreaction nicht nur nicht, sondern steigert noch die Empfindlichkeit derselben. Behandelt man die Ueberzüge mit Salzsäure kalt oder in gelinder Wärme, so löst sich das Zinn zu Chlorür (in der Lösung durch Quecksilberchlorid leicht nachweisbar), während das Antimon als schwarzes Pulver ungelöst bleibt. Es muß in Betreff der Zinnreaction noch bemerkt werden, daß man auch dann metallisches Zinn erhält, wenn man Metazinnsäure mit etwas verdünnter Salzsäure in ein Platinschälchen bringt und Zink hineinlegt. Man ersteht daraus, daß man, in angegebener Art operirend, einen Gehalt von Antimonoxyd oder Antimonsäure in Metazinnsäure rasch und auf empfindliche Weise entdecken kann. Auch den aus antimonsaurem Natron und aus in Salzsäure schwer löslichem Zinnoxyd bestehenden Rückstand, welchen man bei der qualitativen Analyse erhält, wenn man die Schwefelmetalle mit salpetersaurem oder kohlensaurem Natron schmelzt und die Schmelze mit kaltem Wasser behandelt, prüft man am einfachsten in der Art weiter, daß man ihn auf einem Platintiegeldeckel mit verdünnter Salzsäure erwärmt und nach dem Erkalten – unbekümmert darum, ob sich alles gelöst hat oder nicht – Zink einlegt. Das Antimon gibt sich dann sogleich, das Zinn aber dann zu erkennen, wenn man nach beendigter Ausfällung das ungelöste Zinkstückchen herausnimmt, den Ueberzug auf dem Platin mit Salzsäure erwärmt und die Lösung mit Quecksilberchlorid prüft. 3) Eine Flüssigkeit, welche arsenige Säure enthält, gibt, wenn sie auf die angegebene Weise behandelt wird, unter Entwickelung von Arsenwasserstoff, eine Abscheidung von Arsen. Dasselbe haftet entweder fest an dem Zink oder es findet sich in schwarzen Flocken in der Flüssigkeit; an der Platinfläche aber haftet es nicht. Bei Arsensäure ist die Abscheidung von Arsen weit geringer, und selbst bei 1/100 Arsen umgibt sich das Zink nur damit. Bei Gegenwart von Antimon und Arsen verläuft die Reaction wie wenn Antimon allein vorhanden wäre. 1 Thl. Antimon, 9 Thle. Arsen und 10,000 Thle. Wasser gaben einen sehr deutlichen Ueberzug. 1 Thl. Antimon, 100 Thle. Arsen und 20,000 Thle. angesäuertes Wasser gaben nach 15 bis 20 Minuten einen ebenso deutlichen braunschwarzen Ueberzug als eine andere Flüssigkeit von 1 Thl. Antimon und 20,000 Thln. Wasser. – Auch wenn Zinn- und Arsenlösung zusammen auf Platin der Einwirkung des Zinks ausgesetzt werden, tritt keine Erscheinung ein, welche zur Verwechslung Veranlassung gibt. Ist aber Antimon neben Zinn und Arsen vorhanden, so tritt die Reaction sogleich, und zwar in ähnlicher Weise ein, als ob nur Zinn neben dem Antimon vorhanden gewesen wäre. (Zeitschrift für analytische Chemie, I. Jahrgang S. 444.)