Titel: | Ueber Salpetersäure-Bestimmung durch Chamäleon; von Albert Ungerer. |
Autor: | Albert Ungerer |
Fundstelle: | Band 172, Jahrgang 1864, Nr. XXXVI., S. 144 |
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XXXVI.
Ueber Salpetersäure-Bestimmung durch
Chamäleon; von Albert
Ungerer.
Ungerer, über Salpetersäure-Bestimmung durch
Chamäleon.
Die Maaßmethode von Pelouze, um die Salpetersäure durch
den Rest von Eisenoxydul mit Chamäleon zu bestimmen, ist mit den Abänderungen von
Fresenius, wie solche in Mohr's Lehrbuch der chemischanalytischen Titrirmethode näher beschrieben
wurde, für die meisten Fälle zu unbequem und umständlich, namentlich zu technischen
Prüfungen. Ich glaube im Nachstehenden die Pelouze'sche
Methode auf eine Weise modificirt zu haben, daß sie nichts mehr zu wünschen übrig
läßt.
Hierzu bringe ich die Probe mit der nöthigen Menge schwefelsaurem
Eisenoxydul-Ammoniak oder weichem Eisendraht in ein Kochglas und setze einige
Gramme doppelt-kohlensaures Natron nebst einer genügenden Menge
einfach-verdünnter Schwefelsäure zu (auf circa 6
Gramme trockener Salze etwa 50 Kubikcentimeter). Das Kochglas wird mit einem
Kautschukpfropf verschlossen, welcher eine in eine Spitze ausgezogene Glasröhre
enthält, und langsam zum Kochen erhitzt. Durch die Kohlensäure wird, wenn
hinreichend doppelt-kohlensaures Natron vorhanden war, die Luft vollständig
verdrängt, so daß sich später entwickelndes Stickoxyd nicht oxydiren kann. Es wird
nun so lange mäßig gekocht, bis die Flüssigkeit von Stickoxyd befreit erscheint und
die gelbe Farbe der Eisenoxydsalze angenommen hat; alsdann wird die Mündung der
Glasröhre luftdicht verschlossen, am besten mit einer Kappe aus Kautschuk, welche
aus einem Stückchen schwach vulcanisirten Kautschukrohrs durch Zusammenkleben des
einen Endes hergestellt wird. Das Kochglas läßt man nun erkalten, was durch
Eintauchen in kaltes Wasser beschleunigt werden kann. Dadurch entsteht in dem Glase
ein luftverdünnter Raum, welcher der Flüssigkeit auch den letzten Nest von Stickoxyd
entzieht. Nach dem Erkalten wird die Flüssigkeit verdünnt, und wie gewöhnlich mit
Chamäleon titrirt.
Bei diesem Verfahren ist die Einwirkung von Luft und ein allenfallsiges Verspritzen
beim Kochen ganz vermieden, und das Stickoxyd entwickelt sich aus der sehr stark sauren Flüssigkeit, namentlich im
luftverdünnten Raume, leicht; auch kann einem Entweichen von unzersetzter
Salpetersäure durch mäßiges Kochen begegnet werden. Man erhält auf diese Weise stets
übereinstimmende Resultate, und die ganze Untersuchung beansprucht nur etwa eine
Viertelstunde Zeit.
Pforzheim, im März 1864.