Titel: Ueber Salpetersäure-Bestimmung durch Chamäleon; von Albert Ungerer.
Autor: Albert Ungerer
Fundstelle: Band 172, Jahrgang 1864, Nr. XXXVI., S. 144
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XXXVI. Ueber Salpetersäure-Bestimmung durch Chamäleon; von Albert Ungerer. Ungerer, über Salpetersäure-Bestimmung durch Chamäleon. Die Maaßmethode von Pelouze, um die Salpetersäure durch den Rest von Eisenoxydul mit Chamäleon zu bestimmen, ist mit den Abänderungen von Fresenius, wie solche in Mohr's Lehrbuch der chemischanalytischen Titrirmethode näher beschrieben wurde, für die meisten Fälle zu unbequem und umständlich, namentlich zu technischen Prüfungen. Ich glaube im Nachstehenden die Pelouze'sche Methode auf eine Weise modificirt zu haben, daß sie nichts mehr zu wünschen übrig läßt. Hierzu bringe ich die Probe mit der nöthigen Menge schwefelsaurem Eisenoxydul-Ammoniak oder weichem Eisendraht in ein Kochglas und setze einige Gramme doppelt-kohlensaures Natron nebst einer genügenden Menge einfach-verdünnter Schwefelsäure zu (auf circa 6 Gramme trockener Salze etwa 50 Kubikcentimeter). Das Kochglas wird mit einem Kautschukpfropf verschlossen, welcher eine in eine Spitze ausgezogene Glasröhre enthält, und langsam zum Kochen erhitzt. Durch die Kohlensäure wird, wenn hinreichend doppelt-kohlensaures Natron vorhanden war, die Luft vollständig verdrängt, so daß sich später entwickelndes Stickoxyd nicht oxydiren kann. Es wird nun so lange mäßig gekocht, bis die Flüssigkeit von Stickoxyd befreit erscheint und die gelbe Farbe der Eisenoxydsalze angenommen hat; alsdann wird die Mündung der Glasröhre luftdicht verschlossen, am besten mit einer Kappe aus Kautschuk, welche aus einem Stückchen schwach vulcanisirten Kautschukrohrs durch Zusammenkleben des einen Endes hergestellt wird. Das Kochglas läßt man nun erkalten, was durch Eintauchen in kaltes Wasser beschleunigt werden kann. Dadurch entsteht in dem Glase ein luftverdünnter Raum, welcher der Flüssigkeit auch den letzten Nest von Stickoxyd entzieht. Nach dem Erkalten wird die Flüssigkeit verdünnt, und wie gewöhnlich mit Chamäleon titrirt. Bei diesem Verfahren ist die Einwirkung von Luft und ein allenfallsiges Verspritzen beim Kochen ganz vermieden, und das Stickoxyd entwickelt sich aus der sehr stark sauren Flüssigkeit, namentlich im luftverdünnten Raume, leicht; auch kann einem Entweichen von unzersetzter Salpetersäure durch mäßiges Kochen begegnet werden. Man erhält auf diese Weise stets übereinstimmende Resultate, und die ganze Untersuchung beansprucht nur etwa eine Viertelstunde Zeit. Pforzheim, im März 1864.