Titel: Ueber die Gewinnung der Harnsäure aus Peru-Guano; von Dr. Julius Löwe.
Fundstelle: Band 181, Jahrgang 1866, Nr. XCIX., S. 405
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XCIX. Ueber die Gewinnung der Harnsäure aus Peru-Guano; von Dr. Julius Löwe. Löwe, über die Gewinnung der Harnsäure aus Peru-Guano. Um Harnsäure aus größeren Quantitäten Guano darzustellen, verfährt man am besten auf folgende Art: 1 Gewichtstheil englischer Schwefelsäure erhitzt man in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade und trägt nach und nach 1 Gewichtstheil bei 100° C. getrockneten und zerriebenen Guano's unter Umrühren mit einem Glasstabe in die Säure ein. Bei größeren in Arbeit genommenen Mengen Guano's ist dieses successive Eintragen desselben in die Schwefelsäure um so mehr im Auge zu behalten, als die Mischung beider unter starkem Aufschäumen vor sich geht, und eine reiche Menge von Kohlensäure und salzsaurem Gase sich dabei entbindet, wodurch die ganze Masse sich hebt und leicht ein Uebersteigen der Mischung erfolgen kann, wenn die Schale im Vergleiche zu ihrem Inhalte nicht sehr geräumig ist. Man läßt die zur Ruhe gekommene breiige Masse von Schwefelsäure und Guano so lange auf dem heißen Wasserbade stehen, als dieselbe noch stark nach Salzsäure riecht. Wegen des Auftretens der sehr lästigen salzsauren Dämpfe (besonders bei größeren Mengen der Mischung) ist es rathsam, die ganze Operation an einem Orte auszuführen, an welchem für Abzug derselben gesorgt ist. Riecht die auf dem Wasserbade befindliche Mischung nur noch schwach nach Salzsäure und zeigt sie eine gleichmäßige Beschaffenheit, so verdünnt man sie mit der 12- bis 15fachen Menge destillirten Wassers und läßt in einem geräumigen Gefäße den reichen gelben, durch den Zusatz des Wassers entstandenen Niederschlag sich absetzen, decantirt die über dem Gefällten stehende Flüssigkeit, rührt den Bodensatz mit neuen Mengen von reinem Wasser auf, und bringt ihn auf ein Filter von leicht filtrirendem guten Papier, auf dem er so lange mit kaltem Wasser zu waschen ist, bis der größte Theil der Schwefelsäure entfernt ist. Darauf wird der ausgewaschene Satz in kleinen Portionen in einer Schale mit verdünnter Lauge ausgekocht, die Lösung filtrirt und das Filtrat mit Salzsäure schwach übersäuert, durch welchen Zusatz sich die Harnsäure aus dem alkalischen Filtrate in gelblichen Wolken abscheidet, welche sich jedoch sehr bald verdichten, indem die so ausgefällte Harnsäure krystallinische Structur annimmt. Ist dieser Punkt eingetreten und die Lösung erkaltet, so sammelt man die so gewonnene Säure auf einem Filter, wäscht sie gut ab und trocknet sie. Will man das Präparat von dem ihm anhängenden gelben Farbstoffe befreien, so hat man dasselbe nur mit seinem gleichen Gewicht englischer Schwefelsäure im Wasserbade abermals einige Zeit zu erhitzen und die angegebenen Operationen in gleichem Gange zu wiederholen. Bei dieser zweiten Lösung der Harnsäure in ihrem gleichen Gewichte Schwefelsäure auf dem Wasserbade kam es vor, daß die ganze heiße Mischung zu einer krystallinischen Masse von Schwefelsäure-Harnsäure erstarrte. Die rohe Säure zeigte unter dem Mikroskope gleiche Gestalten, verbrannte ohne allen Rückstand und enthielt nur Spuren von Guanin, die durch Ausziehen der rohen Masse mit kochender Salzsäure in dem sauren Filtrate sich zu erkennen gaben. Bei der Reinigung der so gewonnenen rohen Harnsäure durch nochmaliges Auflösen in Schwefelsäure ist zu beachten, daß man zu der Mischung beider nach und nach nur so viel Wasser setzt, als gerade zur Fällung der gelösten Harnsäure erforderlich ist, denn größere Mengen hinzugesetzten Wassers ertheilen der ausgeschiedenen Säure immer wieder eine gelbliche Farbe, indem das Pigment in einer concentrirten Schwefelsäure löslicher zu seyn scheint, als in einer mehr verdünnten. Auch die bekannten Reinigungsmethoden für die rohe Säure von Wohler und Heintz ergaben in vorliegendem Falle erwünschte Resultate; die Methode von Heintz läßt sich mit gutem Erfolge schon bei der ersten Fällung der Harnsäure aus dem alkalischen Filtrate in Anwendung bringen. (Journal für praktische Chemie, Bd. XCVI S. 409.)