Titel: Analyse eines Cement- oder Brennstahles; von David Forbes.
Fundstelle: Band 186, Jahrgang 1867, Nr. CVI., S. 462
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CVI. Analyse eines Cement- oder Brennstahles; von David Forbes. Aus den Chemical News, vol. XVI p. 105; August 1867. Forbes, Analyse eines Cementstahles Analysen von Cement- oder Brennstahl (Blasenstahl) finden wir in metallurgischen Werken nur sehr wenige; sogar in Dr. Percy's neuestem Werke über die Metallurgie des Eisens und Stahles ist von diesem wichtigen Producte nicht eine einzige Untersuchung angeführt worden. Die nachstehende Analyse eines in Sheffield aus schwedischem Stabeisen dargestellten Brennstahles dürfte daher der Mittheilung wohl werth seyn. Das zu der Analyse erforderliche Material wurde mittelst eines Kaltmeißels von dem Stahlstabe in Form von gröberen Spänen weggenommen, da sich fand, daß die Feilspäne unzuverlässige Resultate geben, indem dieselben, selbst wenn die beste Feile dazu verwendet wird, stets mit feinen Theilchen der letzteren selbst verunreinigt sind. Die einzelnen Bestandtheile wurden auf die nachstehende Weise bestimmt. Bestimmung des gesammten Kohlenstoffgehaltes. – 77,91 Gran des Stahles in Form der gedachten Späne wurden längere Zeit – etwa 10 Tage lang – mit einer kalten Lösung von 200 Gran Kupferchlorid behandelt, bis alles Material in Lösung gegangen war; der Rückstand wurde durch Decantiren gut ausgewaschen, getrocknet, mit Kupferoxyd innig gemengt und in einem Strome von gereinigtem und vollkommen trockenem Sauerstoffgase bei einer Temperatur verbrannt, welche zum Erweichen der aus böhmischem (Kali-) Glase bestehenden Verbrennungsröhre hinreichte. Die auf die übliche Weise in einem Kaliapparate gesammelte Kohlensäure betrug 2,08 Gran, entsprechend 0,729 Proc. Kohlenstoff. Bestimmung des Schwefels. – 107,58 Gran Stahl wurden in einem mit Sicherheitstrichter versehenen Kolben 24 Stunden lang bei gewöhnlicher Temperatur mit starker Chlorwasserstoffsäule behandelt; das dabei sich entwickelnde Gas wurde durch eine mit Ammoniak übersättigte Lösung von reinem Chlorzink geleitet. Nachdem das Eisen vollständig gelöst worden, ward die Zinklösung mit Salpetersäure in geringem Ueberschusse gekocht, dann mit Ammoniak beinahe neutralisirt und mit Chlorbaryumlösung versetzt. Der erhaltene Niederschlag von schwefelsaurem Baryt wog 0,04 Gran, einem Schwefelgehalte des Stahles von 0,005 Proc. entsprechend. Bestimmung des Siliciums und des nicht gebundenen Kohlenstoffes. – Die von der oben angegebenen Behandlung herrührende Lösung wurde im Wasserbade zur Trockne verdampft, der Rückstand wurde mit durch Chlorwasserstoffsäure angesäuertem Wasser behandelt und die Flüssigkeit von dem aus Kieselsäure und Graphit bestehenden Rückstande durch Filtriren getrennt. Dieser letztere ward vom Filter in eine Silberschale gespült und in derselben mit Kalilauge gekocht, welche die Kieselsäure auflöste, während der Graphit zurückblieb und auf einem Filter gesammelt, ausgewaschen, getrocknet, mit aller Sorgfalt vom Filter abgenommen, bei 120° C. scharf getrocknet und dann gewogen wurde. Sein Gewicht betrug 0,11 Gran, entsprechend 0,102 Proc. nicht gebundenen oder graphitischen Kohlenstoffs. Die Kieselsäure wurde dann auf die übliche Weise bestimmt; ihre Menge betrug 0,06 Gran, entsprechend einem Siliciumgehalte des untersuchten Stahles von 0,0304 Procent. Bestimmung des Mangans. – Das von der Bestimmung des Siliciums und des Graphits herrührende saure Filtrat wurde mit Ammoniak bis beinahe zur Neutralisirung versetzt, mit überschüssigem kohlensaurem Baryt behandelt und filtrirt; das Filtrat wurde mit Schwefelammonium versetzt, das dadurch ausgefällte mit etwas schwefelsaurem Baryt gemengte Schwefelmangan mit verdünnter Schwefelsäure behandelt, filtrirt und das Mangan auf dem üblichen Wege durch kohlensaures Natron niedergeschlagen. Die Menge des erhaltenen Manganoxyduloxydes betrug 0,18 Gran, entsprechend 0,12 Proc. Mangan. Prüfung auf Phosphor. – 52,75 Gran des genau nach Abel's AngabePolytechn. Journal Bd. CLXVII S. 291. behandelten Stahles gaben keine Spur von phosphorsaurer Ammoniak-Magnesia. 73,28 Gran Stahl, nach Spiller's Verfahren untersucht, gaben ebenfalls ein negatives Resultat; ebenso gelang es nicht mittelst einer Prüfung von 48,07 Gran Stahl nach Eggertz's Methode mit molybdänsaurem AmmoniakPolytechn. Journal Bd. CLVIII S. 283. die geringste Spur von Phosphor nachzuweisen. Bestimmung des Eisens. – Die Menge des Eisens wurde aus dem Gewichtsverluste berechnet. Demnach ergab sich folgende procentische Zusammensetzung des untersuchten Brennstahles: gebundener Kohlenstoff 0,627 graphitischer Kohlenstoff 0,102 Silicium 0,030 Phosphor 0,000 Schwefel 0,005 Mangan 0,120 Eisen 99,116 ––––––– 100,000