Titel: Neues Verfahren zum Aufschließen schwer zersetzbarer Mineralien.
Fundstelle: Band 189, Jahrgang 1868, Nr. LXXX., S. 324
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LXXX. Neues Verfahren zum Aufschließen schwer zersetzbarer Mineralien. Aus Les Mondes, t. XVII p. 18; Mai 1868. Verfahren zum Aufschließen schwer zersetzbarer Mineralien. In einem der letzten Hefte von Silliman's Journal ist ein leicht ausführbares Verfahren mitgetheilt, um sehr schwer zersetzbare (meistens auch vor dem Löthrohr unschmelzbare) Mineralien, wie Chromeisenstein, Rutil, Zinnstein, Corund, Rubin, Sapphir, Zirkon, Tantalit, Niobit etc. aufschließen und in Auflösung bringen zu können. Wendet man nämlich Fluornatrium und zweifach-schwefelsaures Kali zu diesem Zwecke als Fluß- oder Lösungsmittel an, so lassen sich die genannten Mineralien binnen drei bis fünf Minuten und, mit Ausnahme des Zinnsteins, über einem gewöhnlichen Bunsen'schen Brenner, vollständig aufschließen. Zum Aufschließen des Zinnsteins ist ein Gebläse erforderlich; mit Hülfe eines solchen läßt er sich eben so rasch aufschließen als die übrigen Mineralien. Man verfährt auf nachstehende Weise. Man mengt in einem Platintiegel 1 Theil des (selbstverständlich in möglichst feines Pulver verwandelten) Minerals mit 3 Th. Fluornatrium und bedeckt dieses Gemenge mit 12 Th. feingepulvertem oder kleine Stücke bildenden zweifach-schwefelsauren Kali. Erhitzt man nun, so geräth das Gemenge rasch in's Kochen und kommt dann bald in ruhigen Fluß. Bei quantitativen Untersuchungen muß der Tiegel, zur Vermeidung von Verlusten durch Spritzen, bedeckt gehalten werden. Man braucht nicht länger als fünf Minuten zu erhitzen. In den meisten Fällen löst sich die geschmolzene Masse nach dem Erkalten in Wasser vollständig auf; zuweilen bildet sich jedoch ein in Wasser unlösliches, dagegen in Chlorwasserstoffsäure lösliches basisches Salz. Indessen erhält man nach Zusatz einer geringen Menge concentrirter Schwefelsäure mittelst einer zweiten Schmelzung eine in kaltem Wasser vollständig lösliche Masse. Wir wollen einige Beispiele anführen. Chromeisenstein schmilzt sehr leicht, und braucht nicht einmal in sehr feines Pulver verwandelt zu werden; nach einer drei Minuten dauernden Erhitzung mit einem Bunsen'schen Brenner ist vollständige Schmelzung eingetreten und die dadurch erhaltene Schmelze wird nach dem Erkalten von Wasser zum größeren Theile, von Chlorwasserstoffsäure aber vollständig aufgelöst. Nach einer zweiten Schmelzung ist die Masse in Wasser vollständig auflöslich. — Hämatit (rother Glaskopf) und harter krystallinischer Eisenglanz werden vollständig in eine Masse verwandelt, welche in Chlorwasserstoffsäure und nach einer nochmaligen Schmelzung auch in Wasser vollständig löslich ist; in diesen Fällen wird das Eisen in Schwefelsäuresalz verwandelt und läßt sich als solches sehr vortheilhaft mit übermangansaurem Kali titrimetrisch bestimmen. — Zinnstein erfordert zu seiner Aufschließung, wie wir bereits angegeben haben, die Hülfe eines Gebläses; er gibt eine weiße Masse, welche sich in Wasser fast vollständig löst, während gewöhnlich eine geringe Menge Zinnsäure ungelöst zurückbleibt. Durch Umschmelzen mit Zusatz einer geringen Menge concentrirter Schwefelsäure, erhält man eine in Wasser vollständig lösliche Masse. Wird dann die Lösung beinahe neutralisirt, so daß ein nur geringer Ueberschuß von Schwefelsäure vorhanden ist, und wird nun alles etwa vorhandene Eisen durch Schwefelwasserstoff oder unterschwefligsaures Natron reducirt, so scheidet sich aus der Lösung, sobald sie zum Kochen erhitzt wird, alles Zinn in Form von Zinnsäure aus. Vorhandene Wolframsäure, Niobsäure (Unterniobsäure) und Tantalsäure scheiden sich gleichzeitig aus. — Rutil und Corund (Smirgel) gerathen im Gemenge mit Fluornatrium und zweifach-schwefelsaurem Kali sehr leicht in Fluß und die Masse ist in kaltem Wasser vollständig löslich. — Dasselbe Verfahren kann auch zum Aufschließen von Zirkon und Wolfram benutzt werden, ist indessen für den letzteren nicht so nothwendig, da dieses Mineral auch durch Salpetersäure zersetzt werden kann. Der hauptsächliche Vorzug dieser Aufschließungsmethode besteht darin, daß sie sich so leicht und so rasch ausführen läßt. Bisher mußte man zum Aufschließen der gedachten Mineralkörper eine bis zwei ganze Stunden lang auf's Stärkste erhitzen und auch dann blieb eine geringe Menge des Minerals unzersetzt zurück, welche abfiltrirt und einer zweiten mit denselben Schwierigkeiten verbundenen Schmelzung unterworfen werden mußte. Anstatt des Fluornatriums kann in den meisten Fällen auch gewöhnlicher Kryolith zum Aufschließen angewendet werden; doch ist dieses Verfahren mit dem Uebelstande behaftet, daß Thonerde in die Lösung gebracht wird.