Titel: Verfahren zur volumetrischen Bestimmung des Zinkes; von A. Renard.
Fundstelle: Band 190, Jahrgang 1868, Nr. LXIV., S. 230
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LXIV. Verfahren zur volumetrischen Bestimmung des Zinkes; von A. Renard. Aus den Comptes rendus, t. LXVII p. 450; August 1868. Renard, über volumetrische Bestimmung des Zinkes. Mein Verfahren ist auf folgende Reactionen gegründet. Wenn man eine bestimmte Menge einer Lösung von Kaliumeisencyanür (gelbem Blutlaugensalz) mit der Lösung eines Zinksalzes versetzt, so wird alles Zink als Zinkeisencyanür niedergeschlagen, welches in ammoniakhaltigem Wasser vollständig unlöslich ist. Bestimmt man nun das überschüssig angewendete Kaliumeisencyanür mit übermangansaurem Kali, so kann man die Menge des vorhandenen Zinkes ohne Schwierigkeit berechnen. Zum Probiren eines Zinkerzes nach dieser Methode löst man 1 bis 2 Grm. desselben in Königswasser, fällt mit Ammoniak, durch welches das Zinkoxyd wieder gelöst wird, bringt das Ganze auf ein Filter und wäscht aus. Die filtrirte Flüssigkeit versetzt man mit 25 Kubikcentimetern einer Lösung von Kaliumeisencyanür, welche im Liter 150 Grm. von diesem Salze enthält, und verdünnt bis zum Volum von 250 K. C., filtrirt, gießt 100 K. C. von dieser filtrirten Flüssigkeit in ein anderes Glas und neutralisirt mit reiner Chlorwasserstoffsäure, welche weder Chlor noch schweflige Säure enthält. Alsdann säuert man mit ungefähr 30 K. C. derselben Säure stark an und läßt nun die titrirte Chamäleonlösung zufließen, bis alles Cyanür (gelbes Salz) in Cyanid (rothes Salz) umgewandelt ist. Da der Titre der Flüssigkeiten bekannt ist, so läßt sich der Zinkgehalt des Erzes durch Rechnung leicht bestimmen. Von den Metallen, welche gewöhnlich das Zink in seinen Erzen begleiten, wie Eisen, Aluminium, Mangan, Blei etc., hat keines einen Einfluß auf das Verfahren; denn dieselben werden theils durch die Fällung mit Ammoniak vollständig ausgeschieden, theils werden sie, wie das Blei, dessen Oxyd in ammoniakhaltigem Wasser ziemlich löslich ist, durch Ferrocyanür in verdünnten Flüssigkeiten nicht niedergeschlagen. Nur bei Gegenwart von Kupfer gibt das Verfahren unrichtige Resultate, da dieses Metall in Ammoniak löslich ist und durch das Ferrocyanür niedergeschlagen wird.