Titel: Ueber die Prüfung des käuflichen Glycerins; von Champion und Pellet.
Fundstelle: Band 211, Jahrgang 1874, Nr. LXXIX., S. 399
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LXXIX. Ueber die Prüfung des käuflichen Glycerins; von Champion und Pellet. Aus dem Moniteur scientifique durch das Pharmaceutical Journal and Transactions, November 1873 S. 424. Champion und Pellet, über Prüfung des käuflichen Glycerins. Qualitatives Verfahren. – Das mit seinem doppelten Gewichte Wasser verdünnte Glycerin wird mit Bleiessig versetzt. Entsteht dadurch ein reichlicher und sich bald ablagernder Niederschlag, so ist es so unrein, daß es zu verschiedenen Zwecken, z.B. zur Darstellung von Nitroglycerin, nicht verwendet werden kann. Von solcher Beschaffenheit kommt meistens dasjenige rohe Glycerin vor, welches durch Behandlung der Fette mit Schwefelsäure erhalten worden ist. Seine Verunreinigungen rühren von der Einwirkung der Schwefelsäure auf die Fette selbst oder deren etwaige fremdartige Materien bei hoher Temperatur (circa 110° C.) her. Das bei der Verseifung mit Kalk gewonnene Glycerin kann auch ölsauren Kalk enthalten. Es erleidet in diesem Falle durch oxalsaures Ammoniak eine Trübung. Die Farblosigkeit des Glycerins ist keineswegs ein ausschließliches Merkmal seiner Reinheit. Seine Reaction gegen Lackmus und Curcuma muß neutral seyn. Absichtlicher Zusatz von Glykose erweist sich durch Erwärmen mit alkalischer Kupfertartratlösung, wo im Falle der Fälschung eine Ausscheidung von rothem Kupferoxydul stattfindet. Quantitatives Verfahren. – Es umfaßt die Bestimmung des Wassers, der fremden organischen Materie und des Kalkes. Die nachstehende Tabelle gibt Aufschluß, wie viel Wasser irgend ein Glycerin von einer gewissen Dichtigkeit bei + 15° C. enthält. Gewichteines LitersGlycerin Grade desBaumé'schenAräometers Wassergehaltin 100 Gewichteines LitersGlycerin Grade desBaumé'schenAräometers Wassergehaltin 100 1264,0 31,2 0,0 1235,0 28,6 11,0 1262,5 31,0 0,5 1233,5 28,4 11,5 1261,2 30,9 1,0 1232,2 28,3 12,0 1260,0 30,8 1,5 1230,7 28,2 12,5 1258,5 30,7 2,0 1229,5 28,0 13,0 1257,2 30,6 2,5 1228,0 27,8 13,5 1256,0 30,4 3,0 1227,0 27,7 14,0 1254,5 30,3 3,5 1225,5 27,6 14,5 1253,3 30,2 4,0 1224,2 27,4 15,0 1252,0 30,1 4,5 1223,0 27,3 15,5 1250,5 30,0 5,0 1221,7 27,2 16,0 1249,0 29,9 5,5 1220,2 27,0 16,5 1248,0 29,8 6,0 1219,0 26,9 17,0 1246,5 29,7 6,5 1217,7 26,8 17,5 1245,5 29,6 7,0 1216,5 26,7 18,0 1244,0 29,5 7,5 1215,0 26,5 18,5 1242,7 29,3 8,0 1213,7 26,4 19,0 1241,2 29,2 8,5 1212,5 26,3 19,5 1240,0 29,0 9,0 1211,2 26,2 20,0 1239,0 28,9 9,5 1210,0 26,0 20,5 1237,5 28,8 10,0   1208,5 25,9 21,9 1236,2 28,7 10,5   Zur Bestimmung der fremden organischen Materie versetzt man 50 Grm. Glycerin, welche vorher mit Wasser verdünnt worden sind, mit Bleiessig im Ueberschuß, sammelt den dadurch entstandenen Niederschlag auf einem tarirten Filter, wascht, trocknet, wägt, glüht, behandelt den Glührückstand mit Salpetersäure und fällt die Lösung mit verdünnter Schwefelsäure. Aus dem Gewichte des dadurch erhaltenen schwefelsauren Bleioxydes berechnet man das des Bleioxydes, und erfährt durch Abziehen des letzteren von dem Gewichte des Bleiessig-Niederschlages die Menge der fremden organischen Materie. Letztere beträgt selten über 1 bis 1 1/2 Proc. Der Kalk wird auf bekannte Weise mit oxalsaurem Ammoniak bestimmt. Der Bleiessig kann auch benutzt werden, rohes Glycerin im Großen zu reinigen. Man braucht nur, nach der Ausfällung damit, das überflüssig vorhandene Blei durch Schwefelwasserstoff zu beseitigen. Bei dem alsdann folgenden Verdunsten wird auch die anhängende Essigsäure ausgetrieben.