Titel: Jodkalium aus Kupferjodür: von Georg Langbein.
Fundstelle: Band 213, Jahrgang 1874, Nr. LXXXI., S. 354
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LXXXI. Jodkalium aus Kupferjodür: von Georg Langbein. Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1874 S. 765. Mit einer Abbildung. Langbein, über Jodkalium aus Kupferjodür. Das jetzt in ziemlich bedeutenden Quantitäten (von Peru) eingeführte Kupferjodür, welches in seinem Jodgehalte zwischen 60 und 66 Proc. variirt, bildet ein sehr geeignetes und billiges Material zur Darstellung von reinem Jodkalium. Ich kann folgendes Verfahren, bei dem sich die Umarbeitungskosten durch die gewonnenen Nebenproducte decken, empfehlen. Das Kupferjodür wird durch Auswaschen von etwa anhängenden löslichen Salzen befreit, als feines Pulver in Wasser suspendirt, mit einigen Tropfen Salzsäure angesäuert und unter beständigem Umrühren Schwefelwasserstoff eingeleitet, bis alles Kupferjodür in Jodwasserstoffsäure und Schwefelkupfer übergeführt ist, was sich daran erkennen läßt, daß der Rückstand frei ist von weißen Körnchen Kupferjodür, also rein schwarz erscheint; zuweilen enthält das Jodür geringe Mengen schwefelsauren Kalk, von denen bei Beurtheilung der Beendigung des Processes zu abstrahiren ist. Das Einleiten von Schwefelwasserstoff wird dann unterbrochen, der überschüssige gelöste H₂S (HS) durch Lösung von Jod in Jodkalium zersetzt, und nach nochmaligem guten Umrühren läßt man das Schwefelkupfer sich absetzen. Die vom ausgeschiedenen Schwefel etwas trübe Lösung der Jodwasserstoffsäure wird vom Rückstande abgezogen, letzterer mehrmals mit Wasser ausgewaschen und die Waschwässer werden entweder mit der ersten Flüssigkeit vereinigt oder besser dienen dieselben für die nächste Verarbeitung von Kupferjodür, um dieses statt in Wasser in dieser schwachen Lösung von Jodwasserstoff zu suspendiren. Das zuerst abgezogene Hauptquantum Lösung wird nun je nach der gewünschten Reinheit des Jodkaliums mit Potasche, resp. doppelt kohlensaurem Kali neutralisirt und zur Krystallisation verdampft; während des Verdampfens ballt sich der in der Flüssigkeit suspendirte Schwefel zusammen, lagert sich auf dem Boden ab, so daß die Lösung des Jodkaliums, auf dem Krystallisationspunkte angekommen, durch Abgießen in die Krystallisationsgefäße vollständig vom Schwefel getrennt werden kann. Nach obiger Methode wurden behandelt: a) 2,177 Grm. Kupferjodür (66 Proc. Jodgehalt) = 1,436 Grm. Jod. Erhalten wurden 200 K. C. Jodkalium, Lösung, welche    ergaben = 1,428 b) 5,000 Grm. Kupferjodür (65 Proc. Jodgehalt) = 3,250 Zur Zerstörung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes = 0,282 –––––––––––––––––    3,532 Grm. Jod. Erhalten: 4,73 Grm. trockenes Jodkalium, welche 1,47 Grm. Palladium und 3,520 Grm. Jod ergaben. Die Uebelstände, mit denen das Operiren mit Schwefelwasserstoff im Großbetriebe verbunden ist, lassen sich leicht durch folgende Zusammenstellung der Apparate beseitigen. Textabbildung Bd. 213, S. 355 A Reservoir für verdünnte Schwefelsäure; B Entwickelungsgefäß mit Schwefeleisen gefüllt; C Hahn, durch dessen Oeffnen resp. Schließen die Säure in B eintritt bezieh. zurücktritt; D geschlossene Zersetzungsapparate für Kupferjodür, von denen man zweckmäßig mehrere verbindet, um Verluste an Schwefelwasserstoff zu vermeiden; E Kurbel mit Schaufeln zum Umrühren der Flüssigkeit; den bei F ausströmenden Schwefelwasserstoff (bei Verbindung einer genügenden Anzahl Zersetzungsapparate wird derselbe vollständig absorbirt) dürfte man zweckmäßig in den Fabrikschornstein leiten. Die Vortheile dieser Darstellungsweise sind folgende: Es lassen sich in kurzer Zeit große Quantitäten Jodkalium darstellen, Verluste gänzlich vermeiden, und die Darstellungskosten werden durch die Nebenproducte gedeckt. Der von der Schwefelwasserstoff-Entwickelung resultirende sehr reine Eisenvitriol deckt die Auslagen für Säure und Schwefeleisen; der durch Rösten des Schwefelkupfers erhaltene Kupfervitriol deckt ferner die Auslagen für kohlensaures Kali, Arbeitslohn und Feuerungsmaterial. Es erübrigt noch auf die Nothwendigkeit hinzuweisen, die Lösung der Jodwasserstoffsäure sofort nach dem Klären vom Schwefelkupfer zu trennen, da beim längeren Stehenbleiben die Lösung durch Oxydation des Schwefelkupfers kupferhaltig wird; läßt sich die Trennung aus einem oder dem anderen Grunde nicht gleich nach dem Absetzen des Schwefelkupfers bewerkstelligen, so darf die Zerstörung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes erst nach der Trennung geschehen; es dürfte überhaupt gerathen sein, die Zersetzung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes immer nach der Trennung in separirten Behältern, z.B. den Abdampf-Pfannen, in denen auch die Neutralisation mit kohlensaurem Kali geschehen kann, vorzunehmen.