Ueber die Darstellung von Phtalsäure für das Laboratorium; von Carl Häussermann. Häußermann, über Darstellung von Phtalsäure für das Laboratorium. Die von P. und E. Depouilly (Bulletin de la société chimique de Paris, 1865 Bd. 4 S. 10) angegebene Methode der Darstellung von Phtalsäure aus Naphtalin durch Behandeln mit Kaliumchlorat und Salzsäure und Zersetzung des gechlorten Productes mit Salpetersäure eignet sich zwar in Folge des hohen Preises des genannten Salzes nicht für die technische Gewinnung dieser Säure, sie erlaubt jedoch die Darstellung kleiner Mengen dieses Körpers für den Laboratoriumsbedarf auf verhältnißmäßig einfache Weise, wenn man folgende Abänderung des ursprünglichen Verfahrens befolgt. Man trägt eine Mischung von 1 Th. Naphtalin mit etwa 2 Th. Kaliumchlorat in die 5 fache Menge gewöhnlicher Salzsäure nach und nach in kleinen Mengen ein und wäscht das erhaltene Gemenge von Chloradditions- und Substitutionsproducten des Naphtalins mit lauem Wasser, am besten durch Decantiren, vollkommen aus. Hierauf trocknet man die Masse bei ganz gelinder Wärme, um ein Zusammenschmelzen derselben zu vermeiden, und entzieht dann der lufttrocknen Substanz die eingeschlossenen flüssigen Chlorüre durch mehrstündiges Digeriren mit sogen. Petroleumbenzin in der Kälte. Nach dem Abfiltriren und Waschen mit demselben Lösungsmittel trocknet man abermals bei einer 80° nicht übersteigenden Temperatur. Die nun dem größten Theile nach aus Naphtalintetrachlorid bestehende Masse wird mit der 5- bis 6 fachen Menge Salpetersäure von höchstens 1,350 spec. Gew. im Sandbade so lange erhitzt, bis die Flüssigkeit homogen geworden ist, wozu mehrere Stunden erforderlich sind. Nach dem Verjagen der überschüssigen Salpetersäure wird erkalten gelassen, worauf die Phtalsäure auskrystallisirt. Die von der Mutterlauge getrennte Säure wird dann durch mehrmaliges Umkrystallisiren aus heißem Wasser gereinigt. – Nimmt man zur Zersetzung des Chlorids stärkere Salpetersäure als 1,350, so geht zwar die Reaction rascher von statten, aber es bilden sich dann leicht bemerkbare Mengen von Nitrophtalsäure, die nicht auf einfache Weise von der Phtalsäure getrennt werden kann. Will man die Phtalsäure in Anhydrid überführen, so ist es nur nöthig, sie zu schmelzen und die Temperatur so lange auf 180° zu halten, als noch Wasser entweicht, wobei sich übrigens immer etwas Anhydrid verflüchtigt. Der Rückstand besteht dann, wenn die Temperatur nicht höher gesteigert wurde, aus Phtalsäureanhydrid in einem für die Darstellung von Fluoresceïn u.s.w. hinlänglich reinen Zustande. Man erhält nach dieser Methode aus 100 Th. Naphtalin etwa 30 Th. Anhydrid. Zur völligen Reindarstellung muß man das Anhydrid sublimiren und die Säure selbst durch Kochen desselben mit Wasser, wie schon Marignac vorgeschlagen, darstellen. Für die technische Gewinnung von Phtalsäure behandelt man Naphtalin nach der Methode von Laurent und von Faust und Saame mit Chlor, zweckmäßig unter Zusatz geringer Mengen eines Lösungsmittels, um Verstopfungen der Gasleitungrühren vorzubeugen, und preßt das Reactionsproduct in hydraulischen Pressen stark aus. Das bei der Zersetzung mit Salpetersäure auftretende Dichlordinitromethan kann man leicht von der mit überdestillirenden Säure trennen. Die Sublimation des Anhydrids nimmt man im Großen unter Zuhilfenahme eines Luft-, besser Kohlensäurestromes vor. Die sonst bekannten Bildungsweisen, sowie auch die von Vohl (1867 186 143) vorgeschlagene Methode eignen sich nicht für Darstellung der Phtalsäure.