Zur maſsanalytischen Bestimmung des Kupfers; von Friedrich Weil. Weil, zur maſsanalytischen Bestimmung des Kupfers. Als Ergänzung der bereits früher mitgetheilten volumetrischen Kupferbestimmung (vgl. 1870 198 413) gibt der Verfasser folgende genaue VorschriftZeitschrift für analytische Chemie, 1878 S. 438. Als Sonderabdruck vom Verfasser gef. eingeschickt. zur Ausführung derselben. Als Normalkupferlösung wird eine solche bezeichnet, welche in 100cc 1g reines Kupfer enthält. Zur Titration werden 10cc derselben mit 25cc reiner Salzsäure versetzt. In diese kochende Lösung wird die Zinnchlorürlösung eingetröpfelt, welche selbst ungefähr ½ oder ⅓ ihres Volums an reiner Salzsäure enthält und durch Auflösen von krystallisirtem Zinnchlorür in Salzsäure-haltigem Wasser bereitet wird. Sobald die Farbe nur noch schwach gelblich ist, wird unter Schütteln tropfenweise Zinnchlorür zugesetzt, bis die Flüssigkeit gerade absolut farblos wie destillirtes Wasser ist, was zum Vergleich in einer Kochflasche aus weiſsem Glase neben der zum Versuche dienenden Kochflasche von gleichen Dimensionen steht. Kupfererz, Legirung oder eine beliebige, zu analysirende, Kupfer enthaltende Substanz wird nach Auflösung – und bei Anwendung von Salpetersäure nach Austreiben derselben – mit Wasser im Meſscylinder auf ein bestimmtes Volum gebracht und nach Bedarf 10 oder 20cc der Flüssigkeit, die ungefähr 0,05 bis 0g,1 Kupfer enthalten können, wie oben angegeben, nach Zusatz von 25 oder 50cc reiner Salzsäure titrirt. Da während der Titration in der Siedehitze die Kochflasche mit Salzsäuredämpfen gefüllt bleibt, so ist jede Oxydation durch die Luft ausgeschlossen. Ist neben Kupfer Antimonsäure in Lösung, so werden beide gleichzeitig bestimmt. Nach beendeter Reaction hat man dann die Flüssigkeit in einer flachen Porzellanschale über Nacht an der Luft stehen zu lassen. Das Kupferchlorür gibt hierbei Chlorid, während Antimonoxyd nicht höher oxydirt wird. Man titrirt nun nochmals diese an der Luft wieder gelbgrün gewordene Flüssigkeit mit Zinnchlorür und erhält jetzt nur den Gehalt an Kupfer, oder an Kupfer und Eisen, wenn auch Eisen zugegen ist. Bei Anwendung von 25cc Salzsäure auf 10cc Lösung wird durch Zinnchlorür allein das Eisenoxyd in der Siedhitze ebenfalls ganz genau bestimmt, so daſs es unnöthig ist, einen Ueberschuſs an Zinnchlorür mit Jodlösung zu titriren, da die Entfärbung der Flüssigkeit allein als Indicator der Endreaction hinreicht. Sind somit Kupfer und Eisen vorhanden, so werden sie zusammen titrirt. In einer anderen Probe wird das Kupfer durch Kochen mit Zink metallisch niedergeschlagen, die abfiltrirte Flüssigkeit, welche alles Eisen als Eisenoxydul enthält, wird mit Chamäleonlösung zu Eisenoxyd oxydirt, sodann durch Abdampfen auf ein kleines Volum gebracht, wobei auch alles freie Chlor verjagt wird, 2,5 Vol. Salzsäure dazu gegeben und unter Kochen mit Zinnchlorür das Eisen allein titrirt. Durch Rechnung ergibt sich hieraus sowohl das Kupfer, als das Eisen.