Titel: Ueber die Bestimmung des Quecksilbers.
Fundstelle: Band 242, Jahrgang 1881, S. 302
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Ueber die Bestimmung des Quecksilbers. Zdrahal, über Eschka's Bestimmung des Quecksilbers. Das von A. Eschka (vgl. 1880 239 300) angegebene Verfahren der Quecksilberbestimmung mittels metallischen Eisens und Amalgamation mit Gold bot anfangs Schwierigkeiten, da bei Untersuchung bituminöser Proben ein Abspülen des Amalgams mit Alkohol nöthig war und beim Probiren reicherer Erze oft flüssiges Amalgam auf dem Golddeckel gebildet wurde. Diese Schwierigkeiten sind nach A. Zdrahal (Oesterreichische Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1881 S. 485) in Idria jetzt völlig überwunden. Das matte Aussehen des Spiegels tritt nicht ein, wenn man das Bitumen durch Zusatz eines Oxydationsmittels, nach Teuber's Vorschlag Mennige, unschädlich macht. Dadurch wird das Waschen mit Alkohol überflüssig und ein dabei möglicher Amalgamverlust vermieden. Da die meisten Quecksilbererze mehr oder weniger bituminös sind, so ist die Anwendung der Mennige für alle Arten derselben wünschenswerth. Enthalten die Probesubstanzen sehr viel Bitumen, wie z.B. Stupp, so reicht das Oxydationsmittel nicht hin, die vollständige Zersetzung zu bewirken, und der Quecksilberspiegel überzieht sich mit einer öligen, grünlichgelben Schicht. In diesem Falle muſs man sich das Abspülen gefallen lassen; doch wendet man (statt Alkohol) Aether an, welcher den Spiegel blank zurückläſst Bei derartigen bitumenreichen Substanzen ist es angezeigt, statt der Decke von Eisenfeile eine solche von Mennige anzuwenden. Die Bildung eines flüssigen Amalgams kann man dadurch vermeiden, daſs man von reichen Erzen weniger einwägt. Zur Erreichung möglichst groſser Genauigkeit sind folgende Vorsichtsmaſsregeln zu beachten. Das Mischen der fein gepulverten Probe mit den Beschickungsmaterialien wird zur Vermeidung des Staubens im Glühtiegel selbst vorgenommen. Die abgewogene Substanz wird mit etwa der Hälfte ihres Gewichtes ausgeglühter Eisenfeile und etwas Mennige beschickt, dann mittels eines Hornlöffels, der zugleich das Maſs für die Menge der zuzusetzenden Eisenfeile ist, gemischt. Dies geschieht am raschesten in der Weise, daſs man den Tiegel zwischen den Fingern der linken Hand hin- und herbewegt und das Mischen mittels des in der rechten Hand gehaltenen Löffelstieles bewerkstelligt. Der Deckel muſs genau auf den Tiegelrand passen und auſserdem nach dem Aufsetzen mit dem Finger angedrückt werden, damit sich während des Erhitzens kein Quecksilber verflüchtigen kann. Das Trocknen des Deckels wird im Luft- oder Wasserbade vorgenommen oder einfach derart, daſs man nach dem Verlöschen der Lampe, über welcher erhitzt wurde, und nach nahezu vollständigem Auskühlen des Deckels diesen seines Wasserinhaltes entleert, mittels eines Handtuches gut auswischt und eine ganz kurze Zeit hindurch, etwa 1 bis höchstens 2 Minuten, umgekehrt auf den noch etwas warmen Tiegel legt. Eine vollständige Verdichtung der Quecksilberdämpfe läſst sich durch die nöthige Menge Kühlwasser erzielen und ist zu diesem Zweck nur eine entsprechend groſse Deckelvertiefung und ein zeitweiliges Ersetzen des verdampfenden Wassers erforderlich. Eine vollständige Zersetzung des Zinnobers erreicht man, wenn man die Hälfte des Gewichtes der Probe an Eisenfeile nimmt, 10 Minuten über der Flamme einer Berzelius'schen Weingeistlampe erhitzt, so daſs erst nach Verlauf von etwa 5 Minuten die Temperatur bis zum Erglühen des Tiegelbodens steigt, damit nichts von der Probe mechanisch mit fortgerissen wird. Zu viel Feuchtigkeit wirkt nachtheilig auf die Amalgamation; die Probe soll daher so trocken sein, daſs sie sich noch gut verreiben läſst. Das Ein- und Auswägen muſs möglichst genau geschehen. Zum Einwägen genügt eine Schlichwage mit 1mg Ausschlag; die Golddeckel werden auf einer feineren Wage von 0mg,2 Ausschlag gewogen. Es ist nicht nöthig, wie es Eschka angibt, den Deckel auf einen Porzellantiegel zu legen und beide zu wiegen, sondern man kann, weil man die Bildung eines flüssigen Amalgams bezieh. ein Herabfallen von Tropfen nicht zu befürchten hat, den getrockneten und ausgekühlten Deckel direct auf die Wage legen. Die ärmsten Zeuge, welche die Idrianer Hütte einlöst, dürfen nicht unter 0,2 Proc. Quecksilber enthalten; obiges Probirverfahren ergab im Durchschnitt statt 0,2 einen Gehalt von 0,195 Proc. bei Anwendung von 10g. Von einem Erz mit 30 Proc. wiegt man 0g,5 zur Probe; dieselbe gab 29,88 statt 30 Proc., so daſs die erhaltenen Resultate von der Wahrheit nicht viel abweichen. In Idria, wo die Golddeckel fast täglich zu mehreren Proben gebraucht werden, beträgt der jährliche Verlust an Gold bei einem Deckel nie mehr als 0g,1 und wird der Deckel, wenn er seine Form nicht verliert, durch viele Jahre gebraucht. Verfügt man über mehrere Golddeckel und Lampen, wie z.B. in Idria, wo 8 Deckel vorhanden sind, so kann man mit Leichtigkeit 24 bis 30 Proben in einem Tage ausführen.