Titel: Zur Gewinnung von Alkaliphosphaten.
Fundstelle: Band 244, Jahrgang 1882, S. 229
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Zur Gewinnung von Alkaliphosphaten. Mit Abbildung auf Tafel 18. Drevermann's Gewinnung von Alkaliphosphaten. Um aus den bei der Entphosphorung des Roheisens erhaltenen Schlacken oder aus Phosphoriten und dergleichen Mineralien phosphorsaure Alkalien zu erhalten, werden nach Dr. Drevermann in Dortmund (* D. R. P. Kl. 16 Nr. 17168 vom 13. Juli 1880) die gepulverten Schlacken unter Luftabschluſs in 10procentiger Salzsäure gelöst. Soll die Lösung in offenen Gefäſsen stattfinden, so wird das Schlackenpulver mit so viel Eisenfeilspänen versetzt, daſs das aus den Schlacken und dem zugesetzten Eisen gelöste Eisenchlorür, in Form von Eisenoxyd berechnet, bei der Ausfällung der ebenfalls gelösten Phosphorsäure als normales Eisenoxydphosphat noch überschüssiges Eisen in Lösung zurückläſst. Durch Vorversuche ist das Gewichtsverhältniſs der in Arbeit genommenen Schlacken nebst den etwa zugesetzten Eisengranalien zu dem der verdünnten Salzsäure so gewählt, daſs möglichst wenig Säure ungesättigt bleibt, andererseits aber auch kein gallertartiges Calciumsilicat oder Eisenphosphat wieder ausgeschieden wird. Die Lösung erfolgt beim ununterbrochenen Umrühren rasch unter Erwärmung auf 80 bis 90°. Sobald die Gasentwickelung nachläſst, wird sofort mittels Filterpressen filtrirt und der Rückstand mit heiſsem Wasser ausgewaschen. Die Lösung des Phosphoritpulvers wird durch Einleiten von Dampf unterstützt. Es wird nun erforderlichen Falles so viel Eisenlösung zugesetzt, daſs sämmtliche Phosphorsäure als normales Eisenphosphat ausgefällt werden kann. Nun wird Kalkmilch zugesetzt und atmosphärische Luft durch die Flüssigkeit geblasen, bis die Phosphorsäure als Eisenoxydphosphat ausgefällt ist, welches dann abfiltrirt und ausgewaschen wird. Das Filtrat wird weiter unter Eintreiben fein vertheilter atmosphärischer Luft und gleichzeitigem Einleiten von Wasserdampf bis zur vollständigen Ausfällung allen gelösten Eisens als Eisenoxyd, bezieh. bis zur neutralen Reaction mit Kalkmilch versetzt, worauf jenes durch Filtration und Auswaschen abgeschieden wird. Mit diesem erhaltenen dritten Filtrat wird dieselbe Behandlung wie beim zweiten bis zur vollständigen Ausscheidung braunschwarzen, flockigen Manganhyperoxydkalkes bezieh. allen gelösten Mangans bei schwach alkalischer Reaction fortgesetzt, dieses abermals filtrirt und ausgewaschen. Das so erhaltene Eisenphosphat wird nun mit einer Lösung von Alkalisulfiden unter 5 bis 6at Dampfdruck und kräftigem Rühren behandelt, so daſs Schwefeleisen und Alkaliphosphate gebildet werden. Die Losung wird abfiltrirt und durch Abdampfen das phosphorsaure Alkali gewonnen. Das nach dem Ausfällen des Eisens und Mangans erzielte, vorlegend Chlorcalcium enthaltende Filtrat wird durch Abdampfen concentrirt, bis sich Calciumsilicat ausscheidet, dann heiſs mit schwefelsaurem Magnesium zersetzt. Die von dem ausgeschiedenen Calciumsilicat und Gyps getrennte Chlormagnesiumlösung wird eingedampft und das beim Erkalten erstarrte Salz im Schachtofen A (Fig. 9 Taf. 18) mit verschlieſsbarer Gicht B und Beschickungsöffnung C geglüht. Das Generatorgas tritt von E aus in den Ofen, die von K aus eingeblasene und in den Kanälen n erhitzte Luft durch Düsen F. Die geglühte Magnesia wird von den Thüren I aus durch die beiden geneigten Schächte H entleert, die Salzsäure haltigen Dämpfe werden von D aus entsprechenden Absorptionsthürmen zugeführt. Ist die ausgezogene Magnesia noch so Chlor haltig, daſs sie nicht als feuerfestes Material verwendungsfähig ist, so wird sie mit einer entsprechenden Menge Kalkhydrat oder gebranntem Dolomit auf einer Naſsmühle vermählen und die Magnesia durch Auswaschen von dem gebildeten Chlorcalcium getrennt. – Ob diese Verarbeitung der Abfalllaugen vortheilhaft ist,. bleibt abzuwarten (vgl. Thomas 1881 242 129).

Tafeln

Tafel Tafel 18
Tafel 18