Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff im Eisen. Ledebur's Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff im Eisen. Nach A. Ledebur (Stahl und Eisen, 1882 * S. 193) enthalten viele Sorten schmiedbaren Eisens Sauerstoff, und zwar im Schweiſseisen als Eisenoxyduloxyd mechanisch der Hauptmenge des Eisens beigemengt, im Fluſseisen wahrscheinlich als Eisenoxydul gelöst, gewissermaſsen legirt. Quantitativ steht dieser gelöste Sauerstoff des Fluſseisens jenen mechanisch beigemengten des Schweiſseisens zwar durchschnittlich nach, seine Einwirkungen auf die Eigenschaften des Eisens sind aber gröſser und ist daher die Bestimmung dieses im Fluſseisen gelösten Sauerstoffes kaum minder wichtig als die des Schwefels und Phosphors. Groſse Sorgfalt ist auf die Erlangung reiner und trockener Eisenspäne zu verwenden. Die Gewinnung fettfreier Späne gelingt am besten, wenn man einen frischen Bohrer schmieden, in fettfreiem Wasser härten läſst und mit demselben auf einer Unterlage die Späne ausbohrt. Feilen sind zunächst mit Aether, dann mit Alkohol zu reinigen und doch werden die Späne meist geringe Mengen organischer Stoffe enthalten. Zur Entfernung der letzten Spur Feuchtigkeit und der kleinen Menge organischer Stoffe glüht man die Späne in reinem und vollständig trockenem Stickstoff, welcher durch Erwärmen von 1 Th. salpetrigsaurem Natrium, 1 Th. salpetersaurem Ammonium, 1 Th. dichromsaurem Kalium und 10 Th. Wasser hergestellt, durch Eisenvitriollösung und über glühende Kupferspäne geleitet, schlieſslich mittels Phosphorsäureanhydrid getrocknet wird. Der erforderliche Wasserstoff wird aus Zink und Schwefelsäure entwickelt, durch Natronlauge und alkalische Bleilösung, dann durch ein mit platinirtem Asbest gefülltes, erhitztes Rohr geleitet, schlieſslich nnt concentrirter Schwefelsäure und Phosphorsäureanhydrid getrocknet. Von den zu untersuchenden Eisenfeilspänen wurden etwa 15g mittels Porzellanschiffchen in ein etwa 18mm weites, 70cm langes Glasrohr geschoben, welches dann mittels Kautschukpfropfen und T-Rohr mit den den trocknen Stickstoff und Wasserstoff zuführenden Leitungen verbunden wird, während das andere ausgezogene Ende das mit Phosphorsäureanhydrid beschickte Absorptionsrohr trägt. Zunächst wird bei einem Versuch das Rohr mit den Kupferspänen erhitzt und ein langsamer Strom Stickstoff durch den Apparat geleitet; dann wird nach etwa 2 Stunden das Rohr mit den Eisenspänen erhitzt, während noch ununterbrochen Stickstoff hindurchgeht, um alle flüchtigen Stoffe auszutreiben. Nun erst wird das Absorptionsrohr mit Phosphorsäureanhydrid vorgelegt, der Quetschhahn der Stickstoffleitung geschlossen, der der Wasserstoffleitung geöffnet. Für das Glühen im Wasserstoffstrome genügen 30 bis 45 Minuten. Dann dreht man allmählich die Flammen aus und läſst den Apparat erkalten, während noch unausgesetzt Wasserstoff hindurchgeht. Nach abermals 30 Minuten wird das Absorptionsrohr entfernt, mit einer besonderen Leitung verbunden, welche zur Verdrängung des eingeschlossenen Wasserstoffes mit Phosphorsäure getrocknete Luft hindurchführt, und schlieſslich gewogen. Man wägt nun auch das Schiffchen sammt Inhalt und ermittelt den Gewichtsverlust. Derselbe muſs, wenn der Versuch gelungen war, wenigstens annähernd genau mit dem aus dem absorbirten Wasser gefundenen Sauerstoffgehalte stimmen. Ist er geringer als dieser, so läſst sich mit ziemlicher Sicherheit auf eine Fehlerquelle während des Glühens schlieſsen. Auf diese Weise untersuchtes graues Roheisen ergab keine Gewichtszunahme des Absorptionsrohres, enthielt daher keinen Sauerstoff. Martineisen aus Oberhausen enthielt 0,035 Proc. Sauerstoff, Fluſseisen aus Bochum 0,047, Thomaseisen, und zwar Schöpfprobe vor vollständiger Entphosphorung der Birne entnommen, von den „Rheinischen Stahlwerken“ 0,068 Proc., Thomaseisen-Schöpfprobe nach beendeter Entphosphorung 0,111 und Schweiſseisen von der „Gutehoffnungshütte“ 0,515 Proc. Sauerstoff. Nach Ledebur findet die groſse Menge des Sauerstoffes im Schweiſseisen ihre genügende Erklärung, wenn man die reichliche Menge Schlacke erwägt, welche allem Schweiſseisen beigemengt zu sein pflegt. Die Sauerstoffbestimmung gibt ein Mittel zur ungefähren Gewichtsbestimmung jener Schlacke. Dieselbe wird gröſstentheils als Eisenoxyduloxyd, Fe3O4 mit 27,5 Proc. Sauerstoff, zugegen sein; es beträgt alsdann die Schlackenmenge des Eisens 1,8 Proc. Zur Bestimmung des Kohlenstoffes ist nach Ledebur die Methode von McGreath und Ullgren die empfehlenswertheste. Sie beruht bekanntlich auf dem Zerlegen des Eisens durch Kupferammoniumchlorid, Sammeln des zurückbleibenden Kohlenstoffes auf einem Asbestfilter und Oxydation desselben zu Kohlensäure durch ein Gemisch von concentrirter Schwefelsäure und Chromsäure. Man verwendet hierzu passend eine Kochflasche, deren Hals einen Scheidetrichter trägt, zum Einlassen der Chromsäure und Schwefelsäure, während Gase und Dämpfe durch ein seitlich angebrachtes Rohr abziehen, damit die verdichtete Flüssigkeit langsam in die heiſse Schwefelsäure zurückflieſst.