Titel: Chemisch-technische Analysen der galizischen Erdöle; ausgeführt von Arnulf Nawratil, Fabriksleiter in Lemberg.
Autor: Arnulf Nawratil
Fundstelle: Band 246, Jahrgang 1882, S. 328
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Chemisch-technische Analysen der galizischen Erdöle; ausgeführt von Arnulf Nawratil, Fabriksleiter in Lemberg.Mit Rescript des galizischen Landesausschusses vom 18. Juni 1881 Zahl 42978 wurden mir die chemisch-technischen Studien der galizischen Petroleum-Fabriksproducte übertragen und habe ich die diesbezüglichen Untersuchungen im chemischen Laboratorium der k. k. Universität in Lemberg (Professor Br. Radziszewski) ausgeführt.Die zur Untersuchung bestimmten Erdöle waren direkt aus der Quelle in gut verschlieſsbare Gefäſse geschöpft und wurden in solcher Verpackung von den Petroleumproducenten geliefert. Nawratil, über Analyse der galizischen Erdöle. Die Prüfung der 18 galizischen Erdölsorten wurde in Destillirkolben ausgeführt. Bis 300° destillirte ich aus einem Glaskolben, welcher über 0l,5 Flüssigkeit faſste (auf diese Weise destillirte ich aus demselben immer etwa 400g Erdöl). Die übersteigenden Dämpfe wurden in einem Liebig'schen Kühler verdichtet. Die von 300 bis 400° übergehenden Producte destillirte ich aus einem Kolben von 200cc Inhalt und condensirte dieselben in einer langen Glasröhre. Der bei dieser Destillation zurückbleibende Theer enthielt noch Producte, welche über 400° destillirten, und wurden dieselben weiter aus einer Retorte von schwer schmelzbarem Glase abgetrieben; das hier destillirende Oel wurde ebenfalls in einer langen Glasröhre verdichtet. Die Menge des klebrigen, bei gewöhnlicher Temperatur festen, aber teigigen Productes, welches sich zu Ende der Destillation des Erdöles an den Wänden der Retorte und des Ansatzrohres anlegt und das fälschlich Petroleummastix oder auch Petroleumgummi genannt wird, wurde bestimmt durch die Gewichtsdifferenz zwischen dem Gewichte des mit diesem Gummi belegten Apparates und dem Gewichte des Apparates nach Entfernung dieser Substanz aus demselben (durch Ausschmelzen auf einer Gasflamme und Auswaschen mittels Petroleumbenzin). Die Kokesmenge wurde bestimmt als Gewichtsunterschied zwischen einer leeren trockenen Retorte und derselben Retorte, welche nach Beendigung der durchgeführten Analyse Kokes enthielt. Die bei der Destillation sich bildenden Gase bestimmte ich als Verlust, nachdem ich die Summe der gewonnenen Producte von der zur Analyse angewendeten Menge Rohöl abzog. Dabei wurden aber auch jene Destillate gewogen, welche im Kühlrohr zurückgeblieben sind, indem das Gewicht der leeren trockenen Kühlröhre vom Gewichte der mit dem Destillate verunreinigtenverunreingten abgezogen wurde. Die schweren Oele wurden längere Zeit im Eise gehalten, um festzustellen, ob sie hierbei Paraffin ausscheiden. Die einzelnen Destillate wurden von 50 zu 50° aufgefangen und wurde dies mittels eines Thermometers von L. J. Kappeler (für hohe Siedetemperaturen bis 450°) ausgeführt. Die Destillation wurde mit einer einfachen Flamme eines Bunsen'schen Gasbrenners ausgeführt: bis 250° destillirten die Producte aus dem auf Drahtnetz aufgestelltem Kolben; über 250° wurde der Kolben schon ohne Drahtnetz erhitzt. Der Petroleumtheer war anfangs mittels eines 3 flammigen Brenners abdestillirt, später aber mit einer Gebläsegasflamme erhitzt, wobei nicht nur der Boden der Retorte, sondern auch die Wände derselben von der Flamme umspült waren. Obwohl ich bei der Destillation die Gasflamme sehr regelmäſsig vergröſserte, erhielt ich bei einem und demselben Rohöle sehr verschiedene Resultate; es waren oft Unterschiede von 2 bis 5 Proc. bei den Producten, welche bis 300° destillirten, bei den höher destillirenden sogar bis 8 Proc. Ich habe daher jede Erdölsorte 3 mal untersucht und aus den erzielten Resultaten das Mittel genommen. Das specifische Gewicht der Destillate bestimmte ich mit Aräometern von L. J. Kappeler in Wien, welche zu Messungen in 25cc Flüssigkeit eingerichtet waren. Die Bestimmungen des specifischen Gewichtes wurden bei 15° ausgeführt; nur bei jenen Producten, welche bei dieser Temperatur zu dickflüssig oder fest waren, bei 30°, später aber auf 15° berechnet. Zu diesen aräometrischen Bestimmungen wurden die Aräometer in leichtflüssigem Petroleumbenzin gewaschen und abgetrocknet, bevor dieselben in die zu prüfende Flüssigkeit eingetaucht wurden. Die Destillate von 150 bis 300° wurden zusammengegossen. Diese Mischung, welche das eigentliche Leuchtöl bildete, wurde mit 3 Proc. Schwefelsäure behandelt, dann mit Wasser und 2 procentiger Natronlauge entsäuert. Das so raffinirte Erdöl wurde auf das specifische Gewicht geprüft, endlich die Entflammungs- und Entzündungstemperatur desselben bestimmt. Die letztere Bestimmung wurde in einer kleinen Eindampfschale Erdöl-Probe Bis 100° 100 bis 150° 150 bis 200° 200 bis 250° 250 bis 300° 300 bis 350° 350 bis 400° über 400° Petroleum-gummi Kokes Verluste   1 Proc.Sp. G. 12,3 31,20,742 14,60,775 9,60,783 9,30,802 5,20,837 9,60,852 8,00,895 0,05 0,05 0,1   2 Proc.Sp. Gr. 1,9 24,70,738 18,00,773 12,40,810 11,60,841 9,80,865 15,90,885 4,6 0,1 0,6 0,4   3a Proc.Sp. G. 9,3 18,20,735 12,80,773 10,80,805 10,60,838 12,30,868 24,60,880 0,1 0,8 0,5   3b Proc.Sp. G. 0,5 10,90,748 12,10,786 12,60,820 15,10,852 11,70,878 14,10,893 20,30,898 1,0 0,4   4 Proc.Sp. G. 0,5 11,90,771 13,20,793 13,90,816 16,50,839 12,30,857 15,30,873 13,80,909 0,1 1,3 1,2   5 Proc.Sp. G. 1,6 11,90,764 14,60,792 16,90,822 18,80,849 13,70,862 20,40,895 0,2 1,1 0,8   6 Proc.Sp. G. 4,3 14,70,745 17,80,803 11,40,841 9,90,856 20,80,878 15,70,915 0,6 3,0 1,8   7 Proc.Sp. G. 2,0 20,00,747 15,70,783 11,20,823 10,50,857 8,60,879 10,90,907 18,50,914 0,1 1,5 1,0   8 Proc.Sp. G. 2,2 11,10,740 12,70,783 8,40,817 11,70,840 12,60,857 18,20,879 18,20,918 0,4 2,6 1,4   9 Proc.Sp. G. 2,1 8,80,735 10,90,774 10,10,806 13,90,830 7,60,845 28,70,861 14,30,909 0,3 2,3 1,0 10 Proc.Sp. G. 5,90,706 14,10,736 12,50,776 8,90,819 9,80,852 7,90,875 15,80,892 19,30,919 0,3 3,8 1,7 11 Proc.Sp. G. 0,1 9,70,769 18,40,789 14,60,815 12,40,836 9,80,853 18,90,875 11,40,882 0,5 3,6 0,6 12 Proc.Sp. G. 2,4 18,50,751 11,40,786 9,20,819 9,70,844 10,70,865 15,80,883 17,00,909 0,5 3,4 1,4 13 Proc.Sp.G. 2,4 8,90,735 10,80,775 8,60,805 12,50,831 9,60,868 20,90,887 21,60,905 0,2 2,9 1,6 14 Proc.Sp. G. 3,1 16,50,740 12,70,783 10,80,825 9,60,865 7,20,887 18,80,897 16,70,909 0,2 2,2 2,2 15 Proc.Sp. G. 3,40,750 12,10,780 12,90,819 13,60,856 6,80,878 23,40,886 24,10,905 0,2 2,5 1,0 16 Proc.Sp. G. 0,8 7,20,747 10,40,780 9,50,817 12,70,848 13,10,873 20,30,894 19,70,914 0,18 4,6 1,6 17 Proc.Sp. G. 6,70,740 8,00,806 9,30,829 10,90,868 9,20,895 17,60,908 30,70,914 0,7 5,1 1,8 18 Proc.Sp. G. 0,7 5,00,756 9,90,791 7,80,833 12,40,869 10,00,900 18,70,908 26,90,925 1,1 5,5 2,0 Erdöl-Probe Producte in Procent. Erdöl-Probe Producte in Procent. LeichteOeleDestillatebis 150° Petroleum.Destillatevon 150°bis 300° SchwereOele Destillateüber 300+ Gummi Kokes undVerluste LeichteOeleDestillatebis 150° Petroleum.Destillatevon 150°bis 300° SchwereOele Destillateüber 300+ Gummi Kokes undVerluste 1 43,5 33,5   22,85   0,15 10 20,0 31,2 43,3 5,5 2 26,6 42,0 30,4 1,0 11   9,8 45,4 40,6 4,2 3a 27,5 34,2 37,0 1,3 12 20,9 30,3 44,0 4,8 3b 11,4 39,8 46,5 2,3 13 11,3 31,9 52,3 4,5 4 12,4 43,6 41,5 2,5 14 19,6 33,1 42,9 4,4 5 13,5 50,3 34,3 1,9 15   3,4 38,6 54,5 3,5 6 19,0 29,2 47,1 4,8 16   8,0 32,6 53,2 6,2 7 22,0 37,4 30,1 2,5 17   6,7 28,2 58,2 6,9 8 13,3 32,8 49,4 4,0 18   5,7 29,1 56,7 7,5 9 10,9 34,9 50,9 3,3 ausgeführt, welche auf einem doppelten Wasserbade angebracht war. Das Wasserbad stand auf einer eisernen Platte und wurde diese mit einer schwachen Gasflamme erwärmt. In das auf diese Weise langsam erwärmte Erdöl war ein sehr genaues Thermometer eingetaucht. Die Entflammungs- und Entzündungstemperatur wurde mittels eines brennenden Holzspanes geprüft. Die Resultate sind in obigen Tabellen zusammengestellt, und zwar entspricht die zweite den Fabriksproducten. Nr. 1. Erdöl aus Klenczany (Bezirk Neu-Sandez. Grubenunternehmung von E. Zielinski und Comp. Das Bohrloch 189m tief, Kreideformation), lichter rothgelber Farbe mit einem schwachen grünen Reflex, durchsichtig. Sp. G. = 0,779 bei 15°. Die Destillate von 150 bis 300° geben 33,5 Proc. Erdöl von 0,797 sp. G., welches letztere bei 32° Gase entwickelt, die sich an einer Flamme entzünden (Entflammungstemperatur); bei 35° aber entzündet sich dasselbe auf der ganzen Oberfläche (Entzündungstemperatur). Mischt man zu diesem Erdöl auch das Destillat von 300 bis 350°, welches hier noch ziemlich leicht ist (0,837) und sehr wenig Paraffin enthält, so bekommt man aus diesem Rohöle 38,5 Proc. ausgezeichnetes Petroleum von 0,802 sp. G. Die Destillate bis 250° sind farblos, von 250 bis 300° strohgelb, von 300 bis 350° lichtgelb (diese enthalten schon Paraffin, welches sich in der Kälte in Schuppen ausscheidet). Von 350 bis 400° lichtgelb bei 15° bilden sie eine paraffinartige Masse von Butterconsistenz, über 400° dunkel braunroth mit einem starken grünen Reflex (bei gewöhnlicher Temperatur bilden sie eine paraffinartige dunkel grünlich gelbe Masse). Nr. 2. Erdöl aus Ropa, Oertlichkeit Kustra (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmer B. Ritter v. Lodzinski. Brunnen 63m tief, Kreideformation), von braunrother Farbe mit grünem Reflex, durchsichtig, 0,808 sp. G. Die Destillate von 150 bis 300° geben 42 Proc. Petroleum von 0,804 sp. G., Entflammungstemperatur 36°, Entzündungstemperatur 38°. Die Destillate von 250 bis 350° sind lichtgelb, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, paraffinfrei, über 400° dunkel braunroth mit grünem Reflex; enthält sehr wenig Paraffin. Nr. 3a. Erdöl aus Ropa, Oertlichkeit Blich (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Dr. M. Ritter v. Fedorowicz. Bohrloch Nr. 2, 60m tief, Kreideformation), durchsichtig, rothbraun mit grünem Reflex, sp. G. = 0,800. Die Destillate von 150 bis 300° geben 34,2 Proc. Leuchtpetroleum von 0,811 sp. G., Entflammungstemperatur 44°, Entzündungstemperatur 45°. Die einzelnen Destillate sind jenen unter Nr. 2 gleich. Nr. 3b. Erdöl aus Ropa. Dasselbe wie unter Nr. 3a, jedoch in einem Faſs mir zugesendet. Nach 1 monatlichem Stehen in diesem Fasse hatte es 0,853 sp. G. Die Destillate von 150 bis 300° geben 39,8 Proc. Leuchtpetroleum von 0,821 sp. G., Entflammungstemperatur 35°, Entzündungstemperatur 37°. Nr. 4. Erdöl aus Wojtowa (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Stawiarski und Comp. Schacht 114m tief, Eocen), undurchsichtig, grünlich schwarz, sp. G. = 0,820. Die Destillate von 150 bis 300° geben 43,6 Proc. Leuchtpetroleum von 0,812 sp. G., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 32°. Die Destillate von 250 bis 300° strohgelb, von 300 bis 350° lichtgelb (bei 14° bilden sie eine Paraffin haltige fast weiſse Masse); von 350 bis 400° gelb (bei 14° eine gelbe Masse); über 400° dunkel gelb mit einem starken grünen Reflex (dunkel gelbe Masse bei 14°). Nr. 5. Erdöl aus Wojtowa (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung der Spolka Harklowska, Schacht 159m,79 tief, Eocen), undurchsichtig, grünlich schwarz, sp. G. = 0,836. Die Destillate von 150 bis 300° geben 50,3 Proc. Leuchtpetroleum von 0,823 sp. G., Entflammungstemperatur 36°, Entzündungstemperatur 38°. Die Destillate haben dieselben physikalischen Eigenschaften wie diejenigen unter Nr. 4. Nr. 6. Erdöl aus Libusza (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung der Imienia Skrzynskich, Schacht Nr. 14, 137m tief), grünlich schwarz, 0,837 sp. G. Die Destillate von 150 bis 300° geben 29,2 Proc. Leuchtpetroleum von 0,817 sp. G., Entflammungstemperatur 33°, Entzündungstemperatur 34°. Die Destillate von 250 bis 300° lichtgelb, von 300 bis 350° gelb, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, bei 14° Paraffin haltige Masse; über 400° dunkel braunroth mit grünem Reflex, Paraffin haltige Masse. Nr. 7. Erdöl aus Senkowa (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung der Spolka Wytrwalosci. Schacht 113m,8 tief, Kreideformation), grün lieh schwarz, sp. G. = 0,837. Die Destillate von 150 bis 300° geben 37,4 Proc. Leuchtpetroleum von 0,8165 sp. Gr., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 31°. Die Destillate von 250 bis 300° sind lichtgelb mit schwachem grünem Reflex, von 300 bis 350° gelb mit grünem Reflex, von 350 bis 400° dunkelgelb mit grünem Reflex (enthält Paraffin, welches in Schuppen krystallisirt), über 400° dunkel braunroth mit grünem Reflex (bei gewöhnlicher Temperatur braune Masse). Nr. 8. Erdöl aus Libusza (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung der Imienia Skrzynskich, Schacht Nr. 9, 140m tief), grünlich schwarz, sp. G. = 0,842. Die Destillate von 150 bis 300° geben 32,8 Proc. Leuchtpetroleum von 0,813 sp. G., Entflammungstemperatur 33°, Entzündungstemperatur 34°. Die einzelnen Destillate haben dieselbe Eigenschaft wie jene aus dem Rohöl Nr. 6. Nr. 9. Erdöl aus Starunia, Oertlichkeit Ropyszcze (Bezirk Bohoroderany. Schacht Nr. 9, 36m tief, Salzschichten), grünlich schwarz, sp. G. = 0,845. Die Destillate von 150 bis 300° geben 34,9 Proc. Leuchtpetroleum von 0,805 sp. G., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 32°. Die Destillate von 250 bis 300° sind gelb, von 300 bis 350° gelb, bilden bei gewöhnlicher Temperatur eine Paraffin haltige Masse, von 350 bis 400° dunkel gelb, reich an Paraffin, über 400° braunroth, Paraffin haltige Masse. Nr. 10. Erdöl aus Siary (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Dr. M. Ritter v. Fedorowicz. Bohrloch ist 189m tief, Eocen), schwarzbraun, sp. G. = 0,847. Die Destillate von 150 bis 300° geben 31,2 Proc. Leuchtpetroleum von 0,812 sp. G., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 31°. Die Destillate von 250 bis 300° sind gelb, von 300 bis 350° dunkelgelb, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, enthält geringe Mengen Paraffin, über 400° dunkel braunroth mit grünem Reflex, bildet bei 14° Paraffin haltige Masse. Nr. 11. Erdöl aus Pagorzyn (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Wittig. Schacht 111m tief), braunschwarz, sp. G. = 0,849. Die Destillate von 150 bis 300° geben 45,4 Proc. Leuchtpetroleum von 0,811 sp. G., Entflammungstemperatur 33°, Entzündungstemperatur 34°. Die Destillate von 300 bis 350° gelber Farbe enthalten kleine Mengen leicht schmelzbaren Paraffins. Von 350 bis 400° ist es dunkel braunroth mit grünem Reflex; bei 18° bildet es eine Paraffin haltige Masse, über 400° eine grüne, bei 18° Paraffin haltige Masse. Bei der Destillation tritt Schwefelwasserstoff auf. Nr. 12. Erdöl aus Lipinki (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Straszewska und Comp. Schacht 132m,79 tief, Eocen), grünlich schwarz, sp. G. = 0,850. Die Destillate von 150 bis 300° geben 30,3 Proc. Leuchtpetroleum von 0,815 sp. G., Entflammungstemperatur 28°, Entzündungstemperatur 29°. Die Destillate von 250 bis 300° sind lichtgelb, von 300 bis 350° gelb, Paraffin haltig, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, bei gewöhnlicher Temperatur Paraffin haltig, über 400° dunkel braunroth, an Paraffin reich. Nr. 13. Erdöl aus Siary (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Dr. M. Ritter v. Fedorowicz. Bohrloch 123m,8 tief, Eocen), braunschwarz, sp. G. = 0,853. Die Destillate von 150 bis 300° geben 31,9 Proc. Leuchtpetroleum von 0,809 sp. G., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 31°. Die Destillate von 250 bis 350° sind gelb, mit grünem Reflex; die von 300 bis 350° enthalten geringe Mengen leicht schmelzbaren Paraffins, die von 350 bis 400° sind braunroth mit grünem Reflex; bei 14° bildet sich Paraffin reiche Masse. Nr. 14. Erdöl aus Mencina (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Dr. M. Ritter v. Fedorowicz. Schacht 230m tief, Eocen), grünlich schwarz, sp. G. = 0,853. Die Destillate von 150 bis 300° geben 33,1 Proc. Leuchtpetroleum von 0,818 sp. G., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 31°. Die Destillate von 250 bis 300° sind gelb mit blauem Reflex, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, über 400° dunkel braunroth mit grünem Reflex, enthalten geringe Mengen Paraffin. Nr. 15. Erdöl aus Klenczany (Bezirk Neu-Sandez. Grubenunternehmung von E. Zielinski und Comp. Bohrloch 57m tief, Eocen), dunkel grün, sp. G. = 0,870. Die Destillate von 150 bis 300° geben 38,6 Proc. Petroleum von 0,819 sp. G. Die Destillate von 250 bis 300° sind gelb, von 300 bis 350° dunkel gelb, von 350 bis 400° braunroth mit blauem Reflex, über 400° braunroth mit starkem grünem Reflex, enthalten geringe Mengen Paraffin. Nr. 16. Erdöl aus Kryg (Bezirk Gorlice. Grubenunternehmung von Straszewska und Comp. Schacht 170m,7 tief, Eocen), braunschwarz, sp. G. = 0,876. Gibt von 150 bis 300° 32,6 Proc. Leuchtpetroleum von 0,817 sp. G., Entflammungstemperatur 30°, Entzündungstemperatur 31°. Die Destillate von 250 bis 300° sind licht gelb mit grünem Reflex, von 300 bis 350° gelb mit grünem Reflex, enthält Paraffinschuppen, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, bildet bei 18° Paraffin haltige Masse, desgleichen über 400°. Nr. 17. Erdöl aus Harklowa (Bezirk Jaslo. Grubenunternehmung der Spolka Harklowska. Bohrloch 113m,78 tief, Eocen), braunschwarz, sp. G. = 0,898. Die Destillate von 150 bis 300° geben 28,2 Proc. Petroleum von 0,829 sp. G., Entflammungstemperatur 37°, Entzündungstemperatur 37,5°. Die Destillate von 250 bis 350° sind gelb, von 350 bis 400° braunroth mit grünem Reflex, über 400° dunkel braunroth mit starkem grünem Reflex, Paraffin haltig. Nr. 18. Erdöl aus Harklowa (Bezirk Jaslo. Grubenunternehmung der Spolka Harklowska. Bohrloch 111m,29 tief, Eocen), braunschwarz, sp. G. = 0,902. Die Destillate von 150 bis 300° geben 29,1 Proc. Leuchtpetroleum von 0,831 sp. G., Entflammungstemperatur 34°, Entzündungstemperatur 36°. Die Destillate von 250 bis 350° sind gelb, von 350 bis 400° dunkel braunroth mit grünem Reflex, über 400° dunkel braunroth mit starkem grünem Reflex und Paraffin haltig. (Schluß folgt.)