Titel: Apparat zum Reinigen von Anthrachinon, Alizarinen und ähnlichen Stoffen.
Fundstelle: Band 249, Jahrgang 1883, S. 274
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Apparat zum Reinigen von Anthrachinon, Alizarinen und ähnlichen Stoffen. Mit Abbildung auf Tafel 18. Brönner's Reinigungsapparat für Anthrachinon u. dgl. Um das mit Schwefelsäure behandelte Anthrachinon gleichzeitig von seinen löslichen und unlöslichen Bestandtheilen zu befreien, wird dasselbe nach J. Brönner in Frankfurt a. M. (* D. R. P. Kl. 22 Nr. 21681 vom 31. März 1881) der leichteren Filtrirbarkeit halber zunächst mit 1 bis 2 Proc. calcinirter Soda verrührt und vollständig getrocknet, dann auf das Filter C (Fig. 11 Taf. 18) des mit Dampfmantel D und Haube B versehenen Extractionsapparates A gebracht. Damit sich die Oeffnung des mit Hahn versehenen Abfluſsrohres E nicht während der Krystallisation verstopft, ist dieselbe mit dem Stöpsel v versehen, welcher einen über die Flüssigkeit emporragenden Handgriff hat. Die im Kessel angebrachten Winkeleisen b tragen das Filter C, dessen durchlöcherter Boden s mit einem Filtertuche überdeckt ist. Der untere Rand der Haube B steht zur Bildung eines hydraulischen Verschlusses in der mit einer entsprechenden Flüssigkeit gefüllten Rinne a. An der Decke der Haube befindet sich das Kühlrohr n; das Kühlwasser tritt durch Rohr g ein, gelangt bei f in den Raum d und flieſst schlieſslich bei l ab. Das Gehäuse S hat mit Ventilen versehene Sicherheitsöffnungen e, welche den Dämpfen bei mangelhafter Kühlung einen Ausweg gestatten, ferner in der Mitte eine Durchlaſsöffnung für den Zertheiler Z, unter dessen durchlöcherter Scheibe G die Schaber O angebracht sind. Um eine Condensation der zwischen den Seitenwänden des Filters C und der Haube aufsteigenden Dämpfe zu verhüten, ist letztere mit einem Mantel M versehen, welcher mit einem schlechten Wärmeleiter gefüllt ist. Das Lösungsmittel – am besten das unter dem Namen Solvent Naphta in den Handel gebrachte Steinkohlentheeröl, welches bei 120 bis 160° siedet, – wird so abgemessen, daſs genug davon vorhanden ist, um nach und nach alle auf dem Filter befindlichen löslichen Stoffe zur Lösung zu bringen und auch die gelösten Verunreinigungen des Anthrachinons in Lösung zu erhalten, daſs aber nicht genug vorhanden ist, um das gleichzeitig auf dem Filter gelöste, schwer lösliche Anthrachinon in Lösung zu lassen, so daſs dieses gezwungen wird, aus der Lösung auszukrystallisiren, wodurch alsdann die erwähnte Scheidung der drei verschiedenen Stoffe erreicht ist. Die unlöslichen Verunreinigungen bleiben auf dem Filter zurück, die löslichen Beimengungen werden von den unterhalb des Filters im Kessel befindlichen Mitteln in Lösung gehalten und das chemisch reine Anthrachinon, welchem es an der nöthigen Menge Lösungsmittel gebricht, scheidet sich in Krystallen aus. Für gewöhnliches Anthrachinon verwendet man 2,5 bis 3k Lösungsmittel auf je 1k Anthrachinon. Sind auſsergewöhnliche Sorten zu reinigen, so stellt man die erforderliche Menge des Lösungsmittels durch eine vorläufige Analyse fest. Ist alles auf dem Filter befindliche Anthrachinon gelöst, so öffnet man den Apparat, entfernt die auf dem Filter zurückbleibenden unlöslichen Bestandtheile, läſst die Flüssigkeit, in welcher die löslichen Bestandtheile aufgelöst sind, bei einer Temperatur, die unter 80° nicht fallen darf, ab, schöpft dann das in Krystallen gewonnene reine Anthrachinon heraus und befreit es durch Dämpfung von dem ihm anhaftenden Lösungsmittel. Die abgelassene Flüssigkeit wird erkalten gelassen, wodurch sich alsdann die löslichen Verunreinigungen zum groſsen Theile in Krystallen ausscheiden. Durch Abdestilliren kann man auch noch den Rest der in der Flüssigkeit enthaltenen Verunreinigungen ausscheiden und die Flüssigkeit von neuem benutzen. Man kann auch das Rohanthrachinon vor dessen Behandlung mit Schwefelsäure der beschriebenen Reinigung im Krystallisationsapparate unterwerfen und es alsdann mit Schwefelsäure behandeln, oder aber es ohne Schwefelsäure einer wiederholten Umkrystallisation unterwerfen, in welchem Falle das nicht oxydirte Anthracen aus den Mutterlaugen wieder gewonnen werden kann. Das zuerst beschriebene Verfahren ist jedoch sicherer. In entsprechender Weise können auch unreines Alizarin, Purpurin und ähnliche, unter dem Handelsnamen „Alizarin“ bekannte Stoffe gereinigt werden- doch erfordern dieselben gröſsere Mengen Lösungsmittel.

Tafeln

Tafel Tafel 18
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