Titel: Verfahren zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid.
Fundstelle: Band 249, Jahrgang 1883, S. 306
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Verfahren zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid. Mit Abbildung auf Tafel 20. Pictet's Verfahren zur Herstellung von Schwefligsäureanhydrid. Nach Angabe der Compagnie industrielle des procédés Raoul Pictet in Paris (* D. R. P. Kl. 12 Nr. 22365 vom 10. August 1882) hat sich durch Versuche ergeben, daſs die ganze Gruppe der Schwefligsäurehydrate bei –10° krystallisirt und daſs die gasförmige Säure bei dieser Temperatur den gesammten darin enthaltenen Wasserdampf ausscheidet. Zur fabrikmäſsigen Darstellung von Schwefligsäureanhydrid wird dem entsprechend die gasförmige Schwefligsäure, namentlich die durch Zersetzung von Schwefelsäure mit Schwefel erhaltene, durch das Rohr A (Fig. 1 Taf. 20) in ein 18 bis 20m langes, etwas geneigtes Kühlrohr B geleitet, um von hier aus durch Rohr M nach einem mit Oel gefüllten Gasometer zu gelangen. Die Pumpe D saugt durch Rohr C gasförmiges Schwefligsäureanhydrid an und drückt dasselbe nach dem Condensator E, welcher aus einem beständig von Wasser umflossenen Röhrensysteme besteht. Das verflüssigte Schwefligsäureanhydrid flieſst in einem ununterbrochenem Strahle durch das mit Regulirhahn h versehene Rohr F in das groſse Kühlrohr B, welches dadurch auf –10° abgekühlt wird. In Folge dessen werden aus der gasförmigen Schwefligsäure, welche das Kühlrohr auf ihrem Wege nach dem Gasometer durchströmt, alle darin enthaltenen Hydrate in Form von Krystallen ausgeschieden. Beim Beginne der Fabrikation stellt man zunächst eine geringe Menge gasförmige Schwefligsäure her, um sogleich durch die Pumpe D nach dem Kühlrohre gepreſst zu werden, in welches sie in flüssigem Zustande eintritt. Durch die hier stattfindende Verdampfung wird eine bedeutende Kälte erzeugt und dadurch die Wasserentziehung infolge beginnender Kristallisation eingeleitet. Diese theilweise entwässerte Menge gasförmiger Säure wird von der Pumpe angezogen und wieder in Flüssigkeit verwandelt, um dann in das Kühlrohr zurück zu gelangen. Wird die Operation sehr langsam fortgesetzt, so sammelt sich zuletzt in flüssiger Form die gesammte dargestellte Schwefligsäure im Kühlrohre B an. Sobald Reif die ganze Röhre bedeckt und man durch die Dauer der Operation weiſs, daſs das Volumen der Schwefligsäure genügend groſs ist, setzt man die Pumpe D auſser Betrieb und beginnt von Neuem mit der Herstellung gasförmiger Schwefligsäure. Dieselbe wird im Rohre B vollständig von Wasser befreit und gelangt als reines und trockenes Schwefligsäureanhydrid durch das Rohr M nach dem Gasometer. Von Zeit zu Zeit setzt man auch die Pumpe D wieder in Bewegung, um die Flüssigkeit im Rohre B auf derselben Höhe zu erhalten. Nach Verlauf von 4 bis 5 Tagen unterbricht man die Arbeit, öffnet die Verschlüsse H und entleert das Kühlrohr B; die Schwefligsäurehydrate schmelzen bei +15°, so daſs sie aus dem Rohre flieſsen.

Tafeln

Tafel Tafel 20
Tafel 20