Titel: Zur Chemie der Weinsäure.
Fundstelle: Band 250, Jahrgang 1883, S. 371
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Zur Chemie der Weinsäure. Grosjean, zur Chemie der Weinsäure. J. Grosjean fand nach dem Journal of the Society of Chemical Industry, 1883 S. 338, daſs die bei der Herstellung der Weinsäure benutzte Umsetzung des schwefelsauren Kalkes und weinsauren Kalis zu schwefelsaurem Kali und weinsaurem Kalk sich auch umgekehrt vollzieht, wenn man weinsauren Kalk mit einem Ueberschusse einer concentrirten Lösung von schwefelsauren Kali kocht. Das entstehende Sulfat ist eine Doppelverbindung des Kalk- und Kalisalzes und kann nur in wässeriger Lösung des schwefelsauren Kalis bestehen. Bei genügendem Ueberschusse an Kaliumsulfat ist die Umsetzung vollkommen. Wendet man schwefelsaures Natrium an, so findet in der Hitze ebenfalls eine vollständige Umsetzung statt. Der Ueberschuſs an Natriumsulfat kann hierbei verhältniſsmäſsig viel geringer sein als bei Kaliumsulfat; aber beim Erkalten scheidet sich eine groſse Menge des weinsauren Kalkes wieder aus. Wird eine so durch Doppelzersetzung erhaltene Lösung verdünnt und mit groſsen Mengen von Gyps versetzt, so fallt alle Weinsäure als Kalksalz nieder. Zur Bestimmung freier Schwefelsäure in Weinsäurelösungen, welche schwefelsauren Kalk enthalten, vermischt man dieselben mit Alkohol und entfernt den sich ausscheidenden schwefelsauren Kalk. Nachdem man dann die freie Säure mit einer concentrirten Chlorcalciumlösung ausgefällt hat, löst man den schwefelsauren Kalk in Salzsäure auf, um etwa mit niedergefallenen weinsauren Kalk zu entfernen, und fällt die Lösung mit Chlorbarium aus. Bestimmt man schwefelsauren Kalk in weinsauren Salzen mit Chlorbarium, so erhält man ungenaue Resultate. Man verascht daher die Salze, oxydirt etwa entstandene Schwefelmetalle mit starker Salpetersäure und fallt den schwefelsauren Kalk mit Alkohol aus. Will man Weinsäure als Weinstein mit Hilfe von citronensaurem Alkali bestimmen, so erhält man ungenaue Resultate, da Weinsäure und citronensaures Alkali eine Fällung geben, während sich Weinstein in Flüssigkeiten, welche Citronensäure und citronensaures Alkali enthalten, auflöst. Nach Thomson erhält man nur dann scharfe Resultate, wenn sich die beiden Fehler genau aufheben. Derselbe versetzt die freie Schwefelsäure enthaltende Lösung der Weinsäure mit Chlorkalium und fallt mit citronensaurem Alkali aus, rührt 10 Minuten und hält hierbei die Temperatur auf 10 bis 15°. Der Niederschlag wird mit einer 5procentigen Lösung von Chlorkalium, welche mit Weinsäure gesättigt ist, ausgewaschen, bis das Waschwasser nicht viel saurer als die Waschflüssigkeit ist. Man erhält in dieser Weise genaue Resultate, wenn man die nöthige Menge von citronensaurem Alkali zusetzt. Ist die Menge der Weinsäure und der Schwefelsäure annähernd bekannt, so kann man dieselbe berechnen; im anderen Falle muſs man sie durch Vorversuche feststellen. Ist die Weinsäure mit viel Schwefelsäure vermischt, so ist es unzweckmäſsig, dieselbe mit Natriumcarbonat zu neutralisiren, da sonst ein schleimiger Niederschlag entsteht. Ist noch Thonerde zugegen, so kann sich Alaun bilden, welcher kleine Mengen des Weinsteins auflöst, und endlich muſs man bei Gegenwart von Phosphorsäure und Thonerde den Weinstein schnell abfiltriren, da sich sonst phosphorsaure Thonerde mit niederschlägt.