Titel: Verfahren zur Aufbereitung unreiner Phosphate.
Fundstelle: Band 257, Jahrgang 1885, S. 407
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Verfahren zur Aufbereitung unreiner Phosphate. Mit Abbildungen auf Tafel 27. Drevermann's Verfahren zur Aufbereitung unreiner Phosphate. Zur Aufbereitung unreiner Phosphate, namentlich der Entphosphorungsschlacken sollen dieselben nach Drevermann in Königsborn (* D. R. P. Kl. 16 Nr. 32071 vom 2. Oktober 1883) mit überschüssigen Erdalkalien in einem Schachtofen heruntergeschmolzen und dadurch aufgeschlossen werden. Bei den Entphosphorungsschlacken ist dies meist nicht erforderlich. Die Massen werden möglichst fein zerkleinert und zur Entfernung der Eisenkörner und der stärker magnetischen freien Mangan-Eisenoxyduloxyde durch einen zum gleichzeitigen Trennen nach der Korngröſse (Klassiren) eingerichteten elektromagnetischen Erzscheider getrieben. Dieser Erzscheider besteht aus zwei concentrisch angeordneten Trommeln, deren innere eine kupferne oder bronzene Siebtrommel A (Fig. 11 und 12 Taf. 27) die Trennung nach der Korngröſse in bekannter Weise bewirkt, während die äuſsere, eine mit der ersteren verbundene zweite Trommel C, welche von den Rollen D gedreht wird, aus nicht zu dünnem Eisenbleche hergestellt und für die elektromagnetische Scheidung bestimmt ist. Der elektrische Strom wird durch eine Anzahl von Isolirdrahtwindungen um die Trommel C geleitet, welche dadurch magnetisirt wird, und ist derart bemessen, daſs nur die erwähnten stärker magnetischen von den durch die Siebtrommel bezieh. Schlitze a bereits klassirt hindurchfallenden Körnern an der inneren magnetischen Fläche der elektromagnetischen Eisenblechtrommel zurückgehalten werden, während die nur schwach magnetischen sowie die nicht magnetischen Bestandtheile dem Gefälle der schrägen Trommeln folgen. Die so zurückgehaltenen Bestandtheile werden demnächst abgestrichen und durch Schneckenrinnen E entfernt, um zu anderen Zwecken verwendet, z.B. zur Hochofenbeschickung zurückgegeben zu werden. Es wird nun eine abermalige feine Zerkleinerung der noch gröberen, ebenfalls gesondert abgeschiedenen Theile bewirkt. Die klassirten, magnetisch nicht abgeschiedenen Körner (bezieh. das Staubmehl) werden durch Feinkorn-, Staub-, Satz- oder Schlammwäschen, z.B. Stromapparate, getrieben. Der entstandene staubfeine Schlamm wird durch Stromgerinne (Labyrinth) in Sammelbecken geführt und zum Absetzen gebracht, wobei die alkalischen Erdhydrate (Volumengewicht 2,08 bis 2,34) von den alkalischen Erdphosphaten (Volumengewicht 2,9 bis 3,1) gesondert sich absetzen und gleichfalls für andere Zwecke abgeschieden und verwendet werden. Die Trichtervorrichtungen F und H führen das geschiedene Haufwerk nach den beiden Etagenstromapparaten J und G zur Entfernung des gröſsten Theiles der Erdalkalihydrate durch Absetzenlassen in Stromgerinnen und Sammelbecken, während die übrigen Massen durch Rinnen auf die beiden aus nicht magnetischen Stoffen hergestellten Aufgabe-Vorrichtungen K und L, dann von hier auf Rundherde gelangen, deren kegelförmig geneigte Flächen M und N aus Eisenblech die Pole sehr starker Magnete bilden. Dieselben sind durch ein Eisenrohr O verbunden, so daſs der so gebildete Hufeisenmagnet durch Drahtlagen P auf einem Holzgestelle S stark magnetisirt werden kann. Um die Abstreichvorrichtungen Q des Rundherdes sind kreisförmige Rinnen R nebst verstellbaren Abführungsrinnen zum Labyrinth und Klärbehälter angebracht. Beim Verwaschen werden die nicht magnetischen Theile durch den Wasserstrom über den Rand des Rundherdes in die den Herd umgebende Rinne fortgeführt und hierbei gleichzeitig auch die schwächst magnetischen Theilchen durch die Abstrichvorrichtung unter vielfachen Wendungen der Lage auf der schwach geneigten Fläche des Herdes bis zum Rande desselben zwar heruntergeschoben, aber durch die unmittelbare Berührung mit den stark magnetischen Rundherdflächen vollständig zurückgehalten. Nach Einstellung des Schlämmens wird der elektrische Strom unterbrochen und werden dadurch die magnetischen Flächen entmagnetisirt. Durch erneuten Wasserzufluſs werden die bis dahin zurückgehaltenen Theile in einen besonderen Behälter geführt und zum Absetzen gebracht. Hierdurch werden alle auch noch so schwach magnetischen bezieh. Mangan-Eisenoxyduloxyd haltigen Theilchen von den zurückbleibenden Erdalkaliphosphaten sowie Silicaten, welche bei dieser letzten Behandlung zugleich von dem etwa verbliebenen letzten Reste von freien Erdalkalihydraten in Schlammgräben und Klärbehälter befreit sich absetzen, getrennt. Die magnetisch abgesonderten freien oder an Kieselsäure oder Thonerde gebundenen Erzmetalloxyduloxyde, theilweise mit beim Erstarren mechanisch anhaftenden Theilen von Erdalkaliphosphat zusammenhängend, können wegen dieses Gehaltes an letzterem zum Zwecke der Verwerthung der Posphorsäure verarbeitet oder dem Hochofen zurückgegeben werden. Die so von den magnetischen Oxyden getrennten Erdphosphate, Aluminate und Silicate werden in mit Rührwerk versehene Bottiche eingetragen, welche halb mit Wasser oder Restabfalllauge der vorhergehenden Behandlung angefüllt sind; gleichzeitig wird Salzsäure so eingeführt, daſs nicht mehr als 1 bis 1,5 Proc. freie Salzsäure vorhanden ist und daſs die Concentration der Lösung nicht so hoch steigt, um eine Ausscheidung von gelatinösen sauren Thonerde-, Kalk- oder Magnesiasilicaten zu veranlassen. Es darf also nicht mehr Salzsäure verwendet werden, als nöthig ist, um die das Zweidrittel-Kalkphosphat übersteigende Menge von Basen zu sättigen, worauf dasselbe in kleinen, glänzenden Krystallen sich abscheidet. Die Menge der Salzsäure kann zu diesem Zwecke durch einen Vorversuch bestimmt werden. Während der beschriebenen gleichzeitigen Eintragung der Salzsäure und der Phosphate, unter heftigem Umrühren, entzieht die verdünnte Salzsäure die etwa vorhandene kleine Menge freier alkalischer Erdhydrate sowie die Hälfte der Basen der Vierdrittel-Phosphate der alkalischen Erden, ferner sämmtliche Aluminate und Silicate, wobei alkalische Chloride in Lösung übergehen, während Zweidrittel-Kalkphosphat in kleinen glänzenden, dünnen Tafeln und Prismen sich abscheidet. Sofern dieses Zweidrittel-Kalkphosphat nahe bei der Siedehitze gebildet wird, ist dasselbe nach der Formel CaHPO5 zusammengesetzt und enthält kein Krystallwasser; sofern dies aber, wie beim gröſsten Theile derselben der Fall, unterhalb der Siedehitze geschehen ist, kommt denselben die Formel CaHPO5.2H2O zu und enthalten sie 26,16 Proc. Krystallwasser. Zur Concentrirung des Gehaltes an Phosphorsäure, namentlich aber der Zerstörung der krystallinischen Textur und Herstellung der vollständigsten mikroskopisch feinsten Zertheilung bezieh. der leichtesten und vollständigsten Aufschlieſsbarkeit mittels Schwefelsäure, sowie zur Erzielung eines hoch concentrirten, sogleich nach der Aufschlieſsung trocken werdenden Superphosphates wird dieses Zweidrittel-Phosphat nach vorheriger Absonderung der Mutterlauge mittels Decantation oder Filterpressen durch Erhitzen bis über 150° von seinem Krystallwassergehalte vollständig befreit. Zur Herstellung bezieh. zur vollständigen Aufschlieſsung des von Krystallwasser befreiten Zweidrittel-Orthophosphates ist nur die Hälfte der bei anderen gleichgerichteten Fabrikationen erforderlichen Salzsäure und Schwefelsäure nothwendig. Die Mutterlauge wird bis zur vollständigen Neutralisation zunächst mit einem neuen Posten der zu verarbeitenden aufbereiteten Phosphate im Ueberschusse behandelt und, nachdem alle in Lösung befindliche Phosphorsäure dadurch vollständig ausgefällt ist, abgelassen. Nach dem Zusatzpatente Nr. 32152 vom 2. Oktober 1883 sollen die basischen Schlacken dadurch zerkleinert werden, daſs man die darin enthaltenen basischen Erdalkalien durch Wasser in Hydrate überführt. Durch die hierbei eintretende Volumenvergröſserung wird die Schlacke durchweg in kleine Theilchen zersprengt. Sind die freien Erdalkalien in hinreichend groſser Menge vorhanden, so ist diese Zertheilung eine vollkommen staubförmige; anderenfalls ergibt sich neben dem staubförmigen Pulver eine gröſsere oder kleinere Menge von grobkörnig zerkleinerter Schlacke, welche noch weiter mechanisch zerkleinert werden muſs. Die Behandlung mit Wasser kann in zweifacher Weise stattfinden. Die naturgemäſseste ist, während die Schlacke nach ihrer Erzeugung sich noch in weiſsglühend flüssigem Zustande befindet, dieselbe in bewegtes Wasser einflieſsen zu lassen. Aus der Bessemerbirne wird die Schlacke in ein Zwischengefäſs abgegossen, aus dem sie durch eine an dessen unterem Theile hergestellte kleine Oeffnung zum Abstiche in einem möglichst dünnen Strahle in flieſsendes oder durch ein Rührwerk bewegtes Wasser abgelassen wird. Die Zerkleinerung der gröſseren Stücke soll durch Schleudermühlen geschehen. Würde man statt dessen gewöhnliche Mahlgänge oder Kugelmühlen anwenden, so würde eine allgemeine und gleichmäſsigere Zermalmung der Bestandtheile stattfinden und die folgende mechanische Aufbereitung erschwert werden. Eine sehr viel gröſsere Zerkleinerung der Schlacke wird mit Hilfe der Schleudermühlen erhalten, wenn man die weiſsglühend flüssige Schlacke in dünnem Strahle gleichzeitig, aber getrennt, mit einer zur Abkühlung hinreichenden Menge von Wasser in den im Gange befindlichen Apparat einflieſsen läſst.

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