Titel: Verfahren zur Darstellung von Kanarin.
Fundstelle: Band 257, Jahrgang 1885, S. 431
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Verfahren zur Darstellung von Kanarin. H. O. Miller's Verfahren zur Darstellung von Kanarin. Zur Darstellung von Kanarin werden nach H. O. Miller in Moskau (D. R. P. Kl. 22 Nr. 32356 vom 2. Mai 1884, vgl. 1884 253 130) in einem irdenen Gefäſse 3k Rhodankalium in 6l heiſsem Wasser gelöst, 300g chlorsaures Kalium hinzugefügt und nach Umrühren mit 2k,4 Salzsäure versetzt. Das Gemisch wird, wenn nöthig, schwach erwärmt, bis die nach einigen Minuten entstehende Reaction (ein leichtes Aufwallen an einzelnen Stellen) sich fast ganz gelegt hat. Dann stellt man das Gefäſs in kaltes Wasser und fügt die übrigen 1k,2 chlorsaures Kalium und 3k,6 Salzsäure nach und nach in kleinen Posten hinzu. Die Temperatur des Gemisches muſs während der Arbeit auf etwa 80° gehalten werden. Der gebildete orangefarbene Niederschlag wird 3 mal mit heiſsem Wasser durch Abgieſsen ausgewaschen, dann auf einem Leinwandseiher gesammelt und bis zur neutralen Reaction ausgewaschen, abgepreſst und getrocknet. Zur Reinigung wird dieses Rohproduct mit gleichen Theilen Kaliumhydrat und 20 Th. destillirtem Wasser bis zur erfolgten Lösung erhitzt. Die dunkelrothe Lösung wird durch Wolle filtrirt und, wenn sie bis auf 40° abgekühlt ist, mit 20 Th. Aethylalkohol von 90 Proc. versetzt und das Ganze für 24 Stunden auf die Seite gestellt. Der gebildete röthlich orangefarbene, körnig krystallinische Niederschlag der Kaliverbindung des Farbstoffes wird abfiltrirt, abgepreſst und getrocknet, das alkoholische Filtrat aber nach Abzug des Alkoholes durch Schmelzen auf Rhodankalium verarbeitet. Um den Farbstoff aus der Kaliumverbindung abzuscheiden, wird diese in W Th. Wasser gelöst und die Lösung mit zur Ausfallung des Farbstoffes hinreichender Menge Salzsäure versetzt, der gebildete braune Niederschlag von Kanarin ausgewaschen, abfiltrirt und getrocknet. Das Kanarin, C6N4O2H4S5, ist unlöslich in Wasser, Alkohol und Säuren concentrirte Schwefelsäure löst es allmählich unter Bildung von Schwefligsäure. Es zersetzt kohlensaure Alkalien und alkalische Erden unter Bildung von Salzen, C6N4O2M2H2S5, von denen die der Alkalien in Wasser löslich sind. Dieselben werden aus ihren wässerigen Lösungen durch Alkohol gefällt. Die wässerigen Lösungen der Kanarinalkalisalze färben Baumwolle ohne vorheriges Beizen von maisgelb, gelb bis orange. Die Farbe ist sowohl seifen–, wie lichtecht (vgl. H. Schmid 1884 251 41). Zur Herstellung der Farbstofflösungen werden 1 Th. Kanarin, 1 Th. Kaliumhydrat und 400 Th. Wasser bis zur Lösung gekocht, dann wird 1 Th. Olivenseife zugesetzt; oder man löst 2 Th. Kanarinkalium in 400 Th. Wasser und fügt 1 Th. Seife hinzu.