Titel: Verfahren zur Trennung von Gold und Platin von Antimon, Arsen und Zinn.
Fundstelle: Band 263, Jahrgang 1887, S. 538
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Verfahren zur Trennung von Gold und Platin von Antimon, Arsen und Zinn. Dirvell's Trennung von Gold und Antimon o. dgl. Dirvell veröffentlicht im Bulletin de la Société chimique, 1886 Bd. 46 S. 806 ein Verfahren zur Trennung von Gold und Platin von Antimon, Arsen und Zinn, welches eine Vereinigung der Verfahren von Silva und von Carnot ist. Die bis jetzt nicht veröffentlichte Silva'sche Reaction, welche jedoch schon lange Zeit in dessen Laboratorium Anwendung findet, besteht darin, daſs die Lösung der Sulfide von Gold und Platin in Königswasser durch Behandlung mit Chloralhydrat in alkalischer Lösung bei Siedehitze unter Abscheidung von metallischem Golde und einer Platinverbindung reducirt wird. Die Reduction findet auch statt bei Gegenwart der Chloride von Antimon, Arsen und Zinn, ohne daſs diese Metalle niedergeschlagen werden. Dirvell verfährt folgendermaſsen: Die im Gange der Analyse durch Fällung mit Salzsäure aus ihren Sulfosalzen erhaltenen Sulfide der Metalle werden in Königswasser gelöst und mit einer geringen Menge einer gesättigten Lösung von neutralem Natriumoxalat versetzt; darauf gibt man eine dem vorhandenen Antimon ungefähr entsprechende Menge von gelöster Oxalsäure und zuletzt einen Ueberschuſs von durch Alkohol gereinigtem, gelöstem Natronhydrat hinzu. Im Falle sich etwas des schwer löslichen Natriumoxalates ausscheidet, trennt man davon, erhitzt sodann auf 100°, fügt tropfenweise eine Chlorallösung hinzu und erwärmt noch einige Augenblicke. Man arbeitet so, daſs nach vollständiger Ausscheidung der Metalle noch ein geringer Ueberschuſs von Chloralhydrat vorhanden ist. Die vom Niederschlage bei Siedehitze abfiltrirte Flüssigkeit verdünnt man mit Wasser, kocht, um alles Chloral zu entfernen, säuert die erkaltete klare Lösung mit Salzsäure an, fügt überschüssige wässerige Schwefligsäure hinzu und trennt das darin enthaltene Antimon, Arsen und Zinn nach dem Verfahren von Carnot (vgl. Comptes rendus, 1886 Bd. 103 S. 258 und 343), indem man durch Zusatz von Natriumhyposulfit bei Gegenwart von Alkalibisulfit in der Wärme das Antimon als Oxysulfür ausscheidet; im Filtrate fällte man das Arsen aus stark salzsaurer heiſser Lösung mit Schwefelwasserstoff. Das in Lösung verbliebene Zinn wird nach den gewöhnlichen Methoden bestimmt.