Titel: Einfacher Apparat zur Destillation des Quecksilbers im Vacuum.
Fundstelle: Band 265, Jahrgang 1887, S. 186
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Einfacher Apparat zur Destillation des Quecksilbers im Vacuum. Mit Abbildung. Einfacher Apparat zur Destillation des Quecksilbers im Vacuum. Die seither construirten Destillationsapparate für Quecksilber (vgl. H. Morse 1885 258 * 75 und A. Weinhold 1879 234 * 211) leiden zumeist an groſser Zerbrechlichkeit und Complicirtheit. B. NebelNach vom Herrn Verfasser gefälligst eingesandtem Sonderabdruck aus Repertorium der Physik, 1887 S. 236. hat nun neuerdings einen Apparat angegeben, welcher frei von diesen Nachtheilen sein und tadellos functioniren soll. Wie aus beistehender Textfigur ersichtlich, ist der Nebel'sche Apparat derart angeordnet, daſs auf einem Gestelle aus Rahmenschenkeln der aus einem Stücke bestehende Glasapparat macegh mittels 4 Messingsklammern befestigt ist. Das 6mm,5 weite Rohr m endigt oben in ein weiteres Gefäſs a, das einen mittleren Durchmesser von 42mm und eine Länge von 95mm besitzt. Daran schlieſst sich das 6mm,5 weite Rohr bcd an, welches direkt über a in einem spitzen Winkel umgebogen ist. Zwischen d und f ist ein 1mm,3 weites Rohr angebracht, welches am unteren Ende die 15mm weite Kugel, den 33mm langen Schliff und das 30mm lange Glasgefäſs h mit dem Ausfluſsrohre trägt. Das Gefäſs p ist eine gewöhnliche, umgestürzte Säureflasche, welche 7k Quecksilber aufnehmen kann; sie wird von einem in Paraffin gekochten Kork abgeschlossen. Die Flasche ruht in zwei Holzringen, die sich in dem Schlitz tt so verschieben lassen, daſs das Ende der 5mm weiten Röhre n, welche einen Glashahn o eingeschmolzen trägt, 20 bis 30mm über dem unteren Ende der Röhre m eingestellt werden kann. Das Glasgefäſs l, welches eine Länge von 110mm, einen oberen Durchmesser von 46mm und einen unteren von 29mm hat, sitzt in einem mit einem senkrechten Schlitz versehenen Holzgefäſs, welches in dem verstellbaren Brett v eingelassen ist. Der Schlitz gestattet, das Quecksilberniveau zu controliren, sowie die Röhren m und n richtig einzustellen. Ebenso ist der Bunsen-Brenner q in ein verschiebbares Brett eingelassen. Dem durch einen Holzring festgehaltenen Glas k wird durch einen kleinen Gummischlauch das destillirte Quecksilber zugeführt. Eine Lage Asbestpappe ss schützt das Holz vor dem Verkohlen durch das heiſse Glas. Der untere Theil des Destillationsgefäſses a und die Einmündungsstelle des Rohres m in dasselbe umwickelt man mit feuchter Asbestpappe, welche sich gut an die Glaswandungen anlegt und zieht dann das Drahtnetz r darüber. Die Gefäſs lh und k schützt man durch Holzdeckel gegen Staub. Das Glasrohr u paſst in Schliff g, es dient zur Befestigung des zur Luftpumpe führenden Schlauches. Die Höhendifferenz zwischen der Mitte vom Gefäſse a und dem unteren Ende der Röhre n muſs gleich dem mittleren Barometerstande des betreffenden Ortes sein, hingegen hat die Röhre de eine Länge von 850mm. Textabbildung Bd. 265, S. 187Soll der Apparat in Thätigkeit gesetzt werden, so füllt man Flasche p mit Quecksilber, schlieſst Hahn o und stürzt die Flasche wieder um, so daſs sich nach Oeffnen des Hahnes das Gefäſs l theilweise mit Quecksilber füllt. Man verbindet nun Schliff g mittels des Rohres u und eines Schlauches mit der Luftpumpe und evacuirt, wobei in das Gefäſs h etwas reines Quecksilber gegeben werden muſs, falls sich Schliff g nicht ganz dicht erweisen sollte. Es steigt das Quecksilber nun in Rohr m, tritt nach dem Destillirgefäſse a über und füllt dasselbe bis zur Hälfte, worauf man mit der Destillation beginnt. Ist die Kugel f mit destillirtem Quecksilber gefüllt, so läſst man die Luft langsam durch die Pumpe eintreten, worauf Rohr u entfernt werden kann. Rohr def wirkt nun als Barometer, doch ist der Querschnitt von de so klein gewählt, daſs cde als Sprengel'sche Quecksilberluftpumpe wirkt, somit das Destillationsgefäſs abc während der Destillation stets luftleer gehalten wird. Kann der Apparat nicht so lange mit der Pumpe in Verbindung bleiben, bis Kugel f sich mit destillirtem Quecksilber gefüllt hat, so muſs man vor dem Auspumpen Rohr fe mit reinem Quecksilber füllen. Der Apparat bedarf keiner weiteren Wartung; morgens zündet man die Flamme an, abends wird sie gelöscht. Ungefähr alle 2 Tage muſs Flasche p wieder frisch mit Quecksilber gefüllt werden, was aber ohne jede Unterbrechung der Destillation bewerkstelligt wird. Die Gröſse der Flamme wählt man so, daſs das Quecksilber im Gefäſse a nicht ins Sieden kommt, aber doch seine Temperatur dem Siedepunkte möglichst nahe liegt. Die Erfahrung hat gezeigt, daſs, wenn das Destillationsgefäſs a beinahe ganz gefüllt ist, das Quecksilber bei gleicher Flammengröſse leichter zum Sieden kommt, als wenn es nur den halben Raum einnimmt. Der Apparat liefert in den angegebenen Verhältnissen ausgeführt, bei mittlerer Flammengröſse 500 bis 600g destillirtes Quecksilber in der Stunde. Um übrigens das Destillat in möglichster Reinheit zu erhalten, ist es rathsam, das Quecksilber vor der Destillation in bekannter Weise mit concentrirter Schwefelsäure zu reinigen. Um das mit Geräusch verbundene Stoſsen, welches übrigens keinen Schaden verursacht, beim Aufsteigen der Luft durch Rohr no nach Gefäſs p zu vermeiden, kann durch den Kork ein zweites, engeres Rohr geführt werden, dessen oberes Ende bis unter den oberen Boden von p reicht, während das andere in Gefäſs l mündet. Die Röhre n kann dann bis auf den Boden des Gefäſses l geführt werden. Soll der Apparat zum Zwecke der Reinigung aus einander genommen werden, so neigt man das Gestell langsam nach links. Es flieſst das Quecksilber dann aus den Gefäſsen m und h. Schlieſslich macht Nebel noch auf elektrische Entladungen aufmerksam, die mit grünem Lichte zeitweise in dem Rohre bcd auftreten und namentlich im Dunkeln gut zu beobachten sind. Er führt dieselben auf eine an den Glaswänden stattfindende Reibung kleiner Quecksilberkügelchen zurück.