Titel: Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.
Fundstelle: Band 265, Jahrgang 1887, S. 279
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Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation. (Patentklasse 6. Fortsetzung des Berichtes S. 230 d. Bd.) Morgen, über Fortschritte in der Spiritusfabrikation. VII. Analyse. Ueber die gewichtsanalytische Bestimmung der Maltose, berichtet E. Wein in der Wochenschrift für Brauereien, 1886, Bd. 3 S. 35 Folgendes: Während das Reductionsvermögen der Dextrose bei einem gröſseren oder geringeren Ueberschuſs Fehling'scher Lösung ein verschiedener ist, zeigt bekanntlich die Maltose nach den Untersuchungen von Soxhlet ein gleichbleibendes Reductionsverhältniſs, sobald die Fehling'sche Lösung im concentrirten Zustande angewendet wird und im genügenden Ueberschuſs vorhanden ist, und sobald andererseits die Maltoselösung annähernd einprocentig ist. In diesem Falle entsprechen 100 Th. wasserfreier Maltose, 113 Th. Kupfer. Wein hat nun gefunden, daſs sich dieses Verhältniſs jedoch ändert, wenn die Concentration der Maltoselösung bedeutend unter 1 Proc. sinkt. So beträgt z.B. das Verhältniſs bei einem Maltosegehalt von 0,6 Proc. 113,8 und bei 0,1 Proc. sogar 119°. Während also bis zu etwa 0,6 Proc. die Zahl 113 noch annähernd zutreffend ist, kann dieselbe bei noch gröſserer Verdünnung nicht mehr als zutreffend bezeichnet werden. Da es nun schwer hält, bei Untersuchung von Maltose haltigen Substanzen, z.B. Maischen, es immer so einzurichten, daſs die zur Untersuchung verwendete Flüssigkeit stets annähernd 1 Proc. Maltose enthält, so hat Wein auf Grund der von ihm ermittelten Reductionsverhältnisse eine Tabelle ausgearbeitet, welche auch bei geringerem Gehalt an Maltose die durch dieselbe reducirte Kupfermenge von 10 zu 10mg direkt angibt. Für die dazwischen liegenden Zahlen ist die dem Kupfer entsprechende Maltosemenge mit hinreichender Genauigkeit durch einfache Interpolation zu finden. Wir lassen die Tabelle Wein's hier folgen: Kupfer Maltose Kupfer Maltose       30mg       25,3mg     170mg     149,4mg   40   33,9 180 158,3   50   42,6 190 167,2   60   51,3 200 176,1   70   60,1 210 185,0   80   68,9 220 193,9   90   77,7 230 202,9 100   86,6 240 211,8 110   95,5 250 220,8 120 104,4 260 229,8 130 113,4 270 238,8 140 122,4 280 247,8 150 131,4 290 256,6 160 140,4 300 265,5 Die bisher zur Bestimmung der Säure im Malze übliche Methode bestand darin, daſs man Malzschrot 2 Stunden lang mit Wasser digerirte und einen abgemessenen Theil des Filtrates titrirte. Eugen Prior (Norddeutsche Brauerzeitung 1886 S. 296) hat nun gefunden, daſs schon eine geringe Verlängerung der Einwirkungsdauer des Wassers auf das Malz genügt, um das Ergebniſs der Bestimmung zu beeinflussen, indem schon bei einer etwa ½ Stunde längeren Einwirkung eine Säurebildung eintritt. Dieses veranlaſste den Verfasser, zur Extraction des Malzes an Stelle von Wasser Alkohol zu verwenden. Es wurden verschiedene Versuche mit Alkohol von verschiedener Concentration ausgeführt, und zum Vergleiche für diese Versuche diente die bei genau zweistündiger Einwirkung von Wasser ermittelte Säuremenge. Es wurde nun gefunden, daſs dieselbe Säuremenge erhalten werden kann, wenn man statt Wasser Alkohol von 20 Vol.-Proc. anwendet und denselben mindestens 4 Stunden auf das Malz einwirken läſst. Die Anwendung des Alkohols hat aber vor dem Wasser den Vortheil, daſs auch bei längerer, selbst 24stündiger, Einwirkung dasselbe Versuchsergebniſs erhalten wird, da eine Säurebildung bei Anwendung von Alkohol nicht stattfindet. Verfasser gibt nun zur Bestimmung der Acidität im Malz folgende Vorschrift: 100g Malzschrot werden mit 500cc Alkohol von 20 Vol.-Proc. übergössen, unter öfterem Umrühren mindestens 4 Stunden stehen gelassen und filtrirt; vom Filtrate werden 100cc mit Barytwasser titrirt. Den E. Printz'schen Apparat zur Prüfung der Gerste auf Mehligkeit (1885 258 * 128) hat Referent bei Untersuchung von mehreren Tausend Gerstenproben seit 2 Jahren verwendet und kann ihn allen denjenigen, welche eine groſse Anzahl von Gerstenproben in dieser Richtung zu untersuchen haben, durchaus empfehlen. Die Zeitersparniſs gegenüber dem sonst üblichen Verfahren des Durchschneidens der Körner mittels einer Zange ist eine sehr groſse. Der Apparat ist von dem Erfinder zu beziehen. Eine Beschreibung desselben findet sich auch im 5. Heft von Biedermann's Centralblatt 1886. Reimann's Kartoffelwage, In der Zeitschrift für Spiritusindustrie 1886 Bd. 9 S. 126 wird in einer Notiz von einem ungenannten Verfasser darauf aufmerksam gemacht, daſs bei diesem sonst sehr brauchbaren Apparate durch betrügerische Manipulationen unbrauchbare Versuchsergebnisse erhalten werden können. Solche Manipulationen zielen darauf hin, den Stärkegehalt der Kartoffeln niedriger finden zu lassen und bestehen hauptsächlich darin, daſs beim Umfüllen der Kartoffeln aus dem oberen in den unteren Korb einige Kartoffeln in geschickter Weise vorbeigeworfen werden, so daſs sie in das Wassergefäſs, nicht aber in den im Wasser befindlichen Korb fallen. Derselbe Zweck wird erficht, wenn dem zu der Wägung benutzten Wasser concentrirte Salzlösung zugesetzt wird. Alle derartige Unzuträglichkeiten und Täuschungsversuche lassen sich natürlich durch entsprechende Beaufsichtigung leicht vermeiden. Zur Bestimmung des Stärkemehlgehaltes in der Preſshefe. Von G. Czeczetka Allgemeine Zeitschrift für Spiritus- und Preſshefeindustrie 1886 S. 269). Verfasser verwirft die Methode der Stärkebestimmung in der Preſshefe durch Abschlemmen, da hierdurch eine Trennung unmöglich ist. Ebenso liefert die Bestimmung des Stärkemehls durch Invertiren mittels Säuren falsche und zwar zu hohe Versuchszahlen, weil durch die Säure auch Baisse Stoffe der Hefe in Dextrose bezieh. reducirende Substanzen umgewandelt werden. Eine Invertirung mittels Diastase oder Malzauszug ist nach Ansicht des Verfassers sehr umständlich und liefert auch keine befriedigenden Ergebnisse. Verfasser hat nun eine Methode ausgearbeitet. Welche darauf beruht, daſs Preſshefe, welche Stärke enthält, in bestimmtem Verhältnisse mit Wasser behandelt, eine um so zähflüssigere Lösung gibt, je mehr Stärke in der Hefe enthalten ist. Da die Zunahme der Zähigkeit, welche mittels des Balling'schen Saccharometers bestimmt wird, jedoch dem Procentgehalte an Stärkemehl nicht proportional, auch bei verschiedenen Stärkearten ungleich ist, so hat Verfasser auf empirischem Wege eine Tabelle ermittelt, welche angibt, welche Stärkemehlmengen, in Procenten ausgedrückt, bestimmten Anzeigen des Balling'schen Saccharometers entsprechen. Zu diesen Versuchen wurde eine reine Getreidepreſshefe verwendet, welche 27 Proc. Trockensubstanz enthielt, von welcher 25g mit 500cc Wasser ½ Stunde im Wasserbade auf 100° erhitzt, dann abgekühlt, zu 500cc ergänzt, ein Extract lieferten, welches 1 Proc. am Saccharometer anzeigte. Wurden 5 Proc. wasserfreie Kartoffelstärke zugesetzt, so betrug die Saccharometeranzeige 1,25 Proc., bei 40 Proc. Stärke 5,40 Proc. Durch Versuche wurden nun die Zahlen zwischen 5 und 40 Proc. ermittelt. Bei über 40 Proc. ist das Extract so zähe, daſs es sich nicht mehr spindeln läſst; man muſste in diesem Falle statt 25g nur 12g,5 Hefe anwenden. Ebenso muſste, wie schon erwähnt, für andere Stärkearten eine andere Tabelle ausgearbeitet werden. (Ob die Methode zutreffendere Zahlen liefert als die Invertirung mittels Malz, mag dahingestellt bleiben. M.) Die Bestimmung des Stärkemehles in Kartoffeln und Körnern. Von M. Märcker und A. Morgen. Das Stärkemehl kann bekanntlich als solches analytisch nicht bestimmt, sondern muſs zu diesem Zwecke erst in Zucker umgewandelt werden. Die Bestimmung des Zuckers erfolgt alsdann mittels Fehling'scher Lösung entweder durch Titration oder gewichtsanalytisch. Diese Methode der Zuckerbestimmung ist in den letzten Jahren durch verschiedene Forscher, besonders durch Soxhlet so vervollkommnet, daſs sie den schärfsten analytischen Methoden zur Seite gestellt werden kann. Groſse Schwierigkeiten bereitet dagegen die Umwandlung des Stärkemehls in Zucker und noch mehr die Extraction desselben aus Pflanzentheilen. Früher geschah diese Extraction allgemein in der Weise, daſs man verdünnte Schwefelsäure auf die Substanz bei einer Temperatur von 112 bis 115° einwirken lieſs. Bald erkannte man aber, daſs durch dieses Verfahren viel zu hohe Resultate erhalten werden, indem ein Theil der in den Pflanzen enthaltenen Cellulose durch die Einwirkung der Säure ebenfalls in Substanzen umgewandelt wird, welche die Fehling'sche Lösung reduciren. So fand z.B. Delbrück, daſs bei fein gepulverten Körnern, bei Roggen durchschnittlich 7,65, bei Mais 4,50, bei Futtermehl 18,80 Proc. Stärkemehl zu viel gefunden wurden. Dieses gab Veranlassung, diese Methode zu verwerfen. Delbrück und Stumpf machten dann die Beobachtung, daſs Wasser bei einer Temperatur von 130 bis 135° im Stande ist, Stärkemehl zu lösen und schlugen dieses Lösungsmittel zur Extraction des Stärkemehls vor. Doch auch diese Methode hat einen Mangel. Zwar wird Stärkemehl bei der angegebenen Temperatur noch nicht verändert, dagegen erleiden Maltose, Dextrose und Dextrine hierbei schon eine Zersetzung. Da diese Stoffe in Körnern und Kartoffeln stets enthalten sind, muſste das Versuchsergebniſs ein unrichtiges werden. Es wurde nun vorgeschlagen, die Extraction bei niederer Temperatur, 112 bis 115° auszuführen; da Wasser bei dieser Temperatur das Stärkemehl nicht vollständig löst, wurde ein geringer Zusatz von organischen Säuren, 0,3 bis 0,5 Proc. Milchsäure (Francke) oder Weinsäure (Siewert) vorgeschlagen. Dieses Verfahren hat aber den Nachtheil, daſs die Flüssigkeiten schlecht filtriren, dabei erkalten, weshalb eine Ausscheidung von Stärkemehl eintritt, wodurch die Bestimmung natürlich zu niedrig ausfällt. Die genannten Uebelstände der verschiedenen in Vorschlag gebrachten Verfahren veranlaſsten die Verfasser, zur Extraction des Stärkemehls Malzextract zu verwenden, und als Resultat der diesbezüglichen Untersuchungen ergab sich zur Bestimmung des Stärkemehls die folgende Methode, welche bis jetzt nur in der 4. Auflage von Märcker's Handbuch der Spiritusfabrikation veröffentlicht ist und hier mit wenigen geringfügigen Abänderungen mitgetheilt wird: 3g der zur Analyse vorbereiteten, sehr fein gepulverten Substanz werden mit 50cc Wasser in einem kleinen cylindrischen, etwa 100cc fassenden Metallgefäſs 20 Minuten durch Einstellen in kochendes Wasser verkleistert, sodann auf 70° abgekühlt, mit 5cc Malzextract (100g Grünmalz auf 500cc Wasser) versetzt und 20 Minuten zur Verflüssigung des Stärkemehls in einem Wasserbade bei 70° gehalten. Alsdann fügt man 5cc 1procentiger Weinsäure hinzu (die Flüssigkeit enthält alsdann etwa 0,15 Proc. Weinsäure), bringt das mit einem Metallschälchen zugedeckte Gefäſs in einen Soxhlet'schen Dampftopf und erhitzt ½ Stunde auf 3at. Nach dem Erkalten und Oeffnen des Dampftopfes senkt man das Gefäſs wieder in das 70° warme Wasserbad und versetzt den Inhalt mit 5cc Malzextract; nach 20 Minuten ist nunmehr alles Stärkemehl mit Sicherheit gelöst, man spült den Inhalt des Metallgefäſses in einen 250cc-Kolben, filtrirt nach etwa ¼ Stunde ab und invertirt 200cc hiervon mit 15cc Salzsäure von genau 1,125 spec. Gew. in bekannter Weise. Nach zweistündigem Kochen ist diese Behandlungsweise beendet und man bringt die invertirte Flüssigkeit in eine 500cc-Flasche, neutralisirt die Salzsäure mit Kali- oder Natronlauge, füllt bis zur Marke auf und verwendet von dieser Lösung 50cc zur Reduction der Fehling'schen Lösung. Diese 50cc entsprechen 0g,24 Substanz; natürlich ist die in den zugesetzten 10cc Malzextract enthaltene Kohlehydratmenge zu berücksichtigen. Zu diesem analytischen Gange ist Folgendes zu bemerken: 1) Bei der Verkleisterung ist die Klümpchenbildung durch lebhaftes Umrühren mit einem Glasstäbchen zu vermeiden. 2) Es wurde zum Malzextract zurückgekehrt, da kein anderes sicheres Mittel zur Verflüssigung von Stärkemehl existirt, welches die sonstigen Bestandtheile der Körner und Kartoffeln nicht angreift. 3) Die hohe Temperatur ist nothwendig, da das immerhin nur mangelhaft aufgequollene Stärkemehl bei niedrigeren Temperaturen nur langsam verflüssigt wird – bei 70° ist aber die Wirkung fast augenblicklich. 4) Der Weinsäurezusatz ist nothwendig, weil sich Dextrose, Maltose und Dextrine in neutralen Losungen unter Braunfärbung zersetzen, wenn sie auch nur kurze Zeit einem gewissen Druck ausgesetzt werden. Dagegen findet in schwachsauren Lösungen selbst bei einem Druck von 4at keine Zersetzung statt, die Lösungen bleiben vollkommen farblos. 5) Das Zudecken der Gefäſse im Soxhlet'schen Dampftopf ist nöthig, weil der Inhalt der ersteren beim Abkühlen zum lebhaften Rieden kommt; die Abkühlung erfolgt von auſsen, die wärmere Flüssigkeit im Inneren beginnt daher in der druckverminderten Dampfatmosphäre zu sieden und dies ist von einem Verspritzen des Inhalts begleitet. Metallschälchen und Metallgefäſse soll man anwenden, weil Glasgefäſse im Soxhlet'schen Dampftopf sehr leicht springen und angegriffen werden. An Stelle der 12 Verschluſsschrauben des Soxhlet'schen Apparates bringt der Verfasser jetzt eine einzige zur Anwendung, wodurch die Handhabung sehr erleichtert wird; Mechaniker Dreefs in Halle a. S. fertigt diese Apparate; an älteren Apparaten läſst sich die Veränderung sehr leicht anbringen. Da gewöhnlich eine gröſsere Zahl Stärkebestimmungen gleichzeitig ausgeführt werden, hat der Verfasser es für zweckmäſsig befunden, einen compendiösen Einsatz für 12 Bestimmungen anzuwenden; mit diesem Einsatze werden die Metallgefäſse in die Wasserbäder, den Dampftopf u.s.w. zusammen eingesenkt. Besitzt man keinen Soxhlet'schen Dampftopf, so kann man natürlich auch mit Lintner'schen Druckflaschen arbeiten. 6) Das Neutralisiren der zur Conservirung der Maltose, unter Druck, zugesetzten Weinsäure ist nicht nöthig. 7) Der zweite Malzzusatz ist nicht überflüssig, denn die Verfasser erhielten bei der Untersuchung von Gerste 2 Proc. Stärkemehl durch die wiederholte Anwendung von Malz mehr. 8) Das Auffüllen mit dem höchstens 0g,3 wiegenden Rückstande ist vollkommen zulässig; das Abfiltriren und Auswaschen desselben dagegen zeitraubend. 9) Man stellt ein- für allemal fest wie viel Cubikcentimer Kali- oder Natronlauge man zur Neutralisation der 15cc Salzsäure von 1,125 spec. Gew. gebraucht. Keinesfalls darf die Flüssigkeit alkalisch werden, da Dextrose gegen freie Alkalien sehr empfindlich ist. Ein Zusatz von Bleiessig ist bei Kartoffeln und Körnern unnöthig. 10) Man invertirt 50cc Malzextract (mit 150cc Wasser und 15cc Salzsäure), füllt auf 250cc (oder besser auf 500cc, da die Lösung sonst bei zuckerreichem Malze zu viel Dextrose enthalten kann) auf und verwendet 50cc = 10cc (bezieh. 5cc) der ursprünglichen Flüssigkeit zur Reduction. Bei Verwendung von 10cc Malzextract sind in 50cc der invertirten Lösung von der Stärkemehlbestimmung in 3g der Körner oder Kartoffeln 0cc,8 (bezieh. 0cc,4) Malzextract enthalten, deren Dextrosewerth in Abzug zu bringen ist. Zu diesen Ausführungen haben wir noch Folgendes hinzuzufügen: Zur Erzielung genauer Versuchszahlen ist es unbedingtes Erforderniſs, daſs die Substanz staubfein pulverisirt ist, da bei gröberer Beschaffenheit derselben einerseits, besonders bei Getreidekörnern, leicht eine Entmischung eintritt, andererseits aus den gröſseren Stücken auch das Stärkemehl nicht vollständig gelöst wird. Zur staubfeinen Pulverisirung der Körner und getrockneten Kartoffeln eignet sich vorzüglich eine nach Märcker's Angabe vom Mechaniker Dreefs in Halle a. S. construirte Mühle, welche in Märcker's Handbuch S. 97 beschrieben und abgebildet ist. Die Ueberführung des durch Malzextract aus den Körnern gelösten Stärkemehls in Dextrose geschieht durch Kochen der Lösung mit Salzsäure, wie dieses zuerst von Sachse vorgeschlagen ist. Die Untersuchungen der Verfasser zeigten jedoch, daſs die von Sachse angegebene Vorschrift nicht ganz zutreffend ist, indem man bei Befolgung derselben, wie auch Sachse selbst angibt, nur etwa 96 bis 97 Proc. des vorhandenen Stärkemehls wirklich findet. Als Ursache hierfür ist eine geringe Zersetzung des Stärkemehls anzunehmen, welche jedoch fast vollständig vermieden werden kann, wenn man nicht 20cc Salzsäure von 1,125 spec. Gew. 3 Stunden lang einwirken läſst, wie Sachse dies vorschreibt, sondern nur 15cc Salzsäure verwendet und die Einwirkungsdauer auf 2 Stunden beschränkt. Bei Einhaltung dieser Verhältnisse gelingt es, wie Versuche mit reinem Stärkemehl zeigten, etwa 99 Proc. des Stärkemehls in Dextrose überzuführen. Man führt diesen Versuch am zweckmäſsigsten in Erlenmeyer'schen Kochflaschen aus, indem man die auf etwa 200cc verdünnte Stärkelösung mit 15cc Salzsäure versetzt und 2 Stunden auf freiem Feuer oder noch besser im Oelbade zum Sieden erhitzt. Um Verdunstung zu vermeiden, setzt man auf die Flasche mittels durchbohrten Stopfens ein 0,5 bis 1m langes Glasrohr; ein Rückfluſskühler ist nicht nothwendig. Zur Bestimmung diastatischer Wirkung. J. R. Duggau (nach der Zeitschrift für Spiritusindustrie 1886 Bd. 9 S. 323) hat gefunden, daſs die Wirkung der Diastase durch einen Zusatz von 20 Th. Natronlauge auf eine Million Th. Stärkekleister auf 26 Proc. der Wirkung gegen neutrale Stärkelösung reducirt wird (vgl. auch das vorige Referat von Märcker und Morgen hierüber). Bin vermehrter Zusatz von Alkali hebt die Wirkung der Diastase ganz auf; ebenso wird dieselbe durch einen Zusatz von 0,03 Th. Schwefelsäure auf 100 Th. Kleister merklich verringert. Die Menge der verzuckerten Stärke ist proportional der Zeit der Einwirkung der Diastase, jedoch nur anfangs; nachdem etwa ein Drittel der Stärke invertirt ist, wird die Umwandlung verlangsamt. Auch die Menge der gebildeten Maltose ist nur bis zu einer bestimmten Grenze der angewandten Malzmenge proportional. Untersuchung der Melasse. M. Leplay (Zeitschrift für Spiritusindustrie 1886 S. 235) fand, daſs man bei Untersuchung der Melasse auf Zucker mittels Kupferlösung häufig mehr findet als durch Polarisation, und hat als Ursache dieses Fehlers einen Körper gefunden, den er „Falschzucker“ nennt, und welcher aus einer gährungsfähigen und einer nicht gährungsfähigen Substanz besteht. Ferner wurde noch eine andere Substanz, der „Minderzucker“, aufgefunden, welcher links dreht und nicht gährungsfähig ist. Von dem Falschzucker wirkt der gährungsfähige Theil nicht auf die Polarisationsebene. Die Menge dieser Substanz vermindert sich bei der Aufbewahrung der Melasse, indem sie in rechts drehende Producte Ersetzt wird, so daſs man z.B. nach fünfmonatlicher Aufbewahrung 4,6 Proc. Zucker durch Polarisation mehr finden kann. Es folgt aus diesen Beobachtungen, daſs bisweilen durch die üblichen Bestimmungsmethoden des Zuckerwerthes der Melassen nicht die gesammte Menge der Spiritus gebenden Substanzen gefunden werden kann. Die Methoden zur Bestimmung des Fuselöls im Trinkbranntwein. Die Bestimmung des Fuselöls ist sehr schwierig, weil dasselbe kein einheitlicher Stoff, sondern ein Gemenge verschiedener Stoffe ist. Von den verschiedenen in Vorschlag gebrachten Verfahren haben sich die meisten, so besonders die colorimetrischen, als nicht brauchbar erwiesen; bewährt haben sich nur die Methoden von Marquardt, Roese und Traube gezeigt. Das Verfahren von Marquardt beruht darauf, daſs man die Fuselöle durch Ausschütteln mit Chloroform trennt, durch Oxydation in Säuren überführt und die Menge derselben als Baryumsalze bestimmt. Das Verfahren ist sehr umständlich und zeitraubend, auch nicht genau, da es nur für reinen Amylalkohol zutreffende Zahlen gibt; bei Gemischen dagegen ist es nur brauchbar, wenn Vergleichsversuche mit demselben Fuselöle ausgeführt werden können. Die beiden anderen Verfahren beruhen auf physikalischer Grundlage; zunächst dasjenige von Roese auf der Volumveränderung der Chloroformschicht. Dieses Verfahren ist von Stutzer und Reitmair geprüft und verbessert und hierüber bereits in dieser Zeitschrift berichtet. (Vgl. 1886 261 442, wo auch das Verfahren von Uffelmann beschrieben ist; vgl. ferner Zeitschrift für Spiritusindustrie 1886 Bd. 9 S. 220; Beobachtungen von Reinke über diese Methode.) Nächst dem Verfahren von Roese hat sich das Verfahren von Traube als anwendbar erwiesen. Diese Methode beruht darauf, daſs die Steighöhe wässeriger Lösungen organischer Stoffe einer homologen Reihe im Capillarrohre bei gleichmäſsigem Procentgehalte mit wachsendem Molekulargewichte beträchtlich geringer wird. Es kann daher schon ein geringer Gehalt an Fuselölen durch Verminderung der Steighöhe im Capillarrohre erkannt werden; die Methode soll noch 1/50 Proc. Fuselöl auffinden lassen. Nach den Mittheilungen des Erfinders (Zeitschrift für Spiritusindustrie 1886 Bd. 9 S. 301) besteht der Apparat aus einem Capillarrohre, welches an einer in halbe Millimeter getheilten Skala befestigt ist. Die Skala endigt beim Nullpunkte in zwei Spitzen, welche bei Beginn des Versuches so eingestellt werden, daſs sie genau die Flüssigkeitsoberfläche berühren. Die Capillare muſs nach jedem Versuche mit Wasser und Alkohol gereinigt werden und ein trockener Strom gereinigter Luft durch dieselbe durchgesaugt werden. Zur Ausführung des Versuches stellt man den Apparat, wie oben angegeben, auf den Nullpunkt ein, saugt 2 bis 3 mal die Flüssigkeit in der Capillare herauf und beobachtet, nachdem die Flüssigkeit in Ruhe gekommen ist, den Stand derselben. Durch Uebung läſst sich noch 0mm,1 abschätzen. Als Vorzug dieser Methode gegenüber der von Roese wird angeführt, daſs Verschiedenheiten in der Zusammensetzung der Fuselöle nur von geringem Einflüsse sind, so daſs man nicht genöthigt ist, Vergleichsversuche mit einem Fuselöle, wie es in dem zu untersuchenden Branntweine vorkommt, anzustellen. Verfasser theilt Versuche mit, welche er mit Fuselöl aus Kartoffeln, Mais, Melasse, Korn, sowie mit reinem Isoamylalkohol ausgeführt hat und welche zeigten, daſs bei gleichem Gehalte des Branntweins an diesen verschiedenen Fuselölen die Steighöhe nur unbedeutend schwankte; nur der Isoamylalkohol ergab durchweg eine etwas geringere Steighöhe. Der zu untersuchende Spiritus wird auf 20 Vol.-Proc. verdünnt; doch braucht die Verdünnung nicht so genau ausgeführt zu werden, wie bei Roese. Ebenso ist das Einhalten einer bestimmten Temperatur bei Herstellung der Mischung nicht erforderlich. Als Hauptvorzug dieser Methode gegenüber der von Roese führt Verfasser aber die gröſsere Schärfe an. Nach Roese kann man kaum weniger als 0,1 Proc. Fuselöl mit Sicherheit bestimmen und doch gibt es häufig stark verunreinigte Branntweine, welche nicht mehr als 0,1 Proc. Fuselöl enthalten. Der Apparat ist von C. Gerhardt in Bonn zu beziehen. Auch das Verfahren von Traube ist von Stutzer und Reitmair geprüft (Zeitschrift für Spiritusindustrie 1886 Bd. 9 S. 370). Dieselben fanden, daſs die Lufttemperatur von groſsem Einflüsse auf die Steighöhe ist, je höher die Temperatur, um so niedriger die Steighöhe, und schlagen daher vor, die zu untersuchenden Flüssigkeiten durch längeres Stehen im Beobachtungsraume annähernd auf Lufttemperatur zu bringen, ferner auch für jede Reihe von Bestimmungen Parallelversuche mit meinem Alkohol von gleichem Volumgehalt und bei derselben Luft- und Flüssigkeitstemperatur auszuführen. Die Verfasser geben auch ein Verfahren an, um den Radius der Capillare zu ermitteln. Weitere Versuche erstreckten sich darauf, den Einfluſs gewisser in den Branntweinen vorkommender Stoffe, hauptsächlich ätherischer Oele, auf die Steighöhe zu ermitteln. Da Wasser die gröſste Steighöhe besitzt, in demselben gelöste flüchtige Stoffe die Steighöhe aber herabdrücken, und zwar um so mehr, je höher ihr Gehalt an Kohlenstoff, so war vorauszusehen, daſs ätherische Oele die Untersuchung am meisten beeinflussen würden, und daſs bei Gegenwart derselben nach dem Verfahren von Traube zu hohe Ergebnisse erzielt werden müssen. Eine gröſsere Anzahl vergleichender Bestimmungen mit dem Verfahren von Roese und von Traube ergaben bei Branntweinen, welche keine ätherischen Oele enthielten, im Allgemeinen ziemlich übereinstimmende Versuchszahlen, während dagegen beim Vorhandensein von ätherischem Oele das Verfahren von Traube 2- bis 4fach höhere Zahlen lieferte. Die Verfasser fassen ihre Ausführungen dahin zusammen, daſs bei genauer Einhaltung aller Vorsichtsmaſsregeln, besonders bei genauer Berücksichtigung der Temperatur, sowie jedesmaliger Austrocknung der Capillare das Verfahren von Traube Werthe liefert, welche sich sehr häufig mit denen der Roese'schen Methode vollständig decken, daſs aber der letzteren Methode so lange der Vorzug zu geben sein dürfte, bis es gelingt, die bei der Traube'schen Methode bisweilen beobachtete störende Beeinflussung durch gewisse Bestandtheile der Trinkbranntweine aufzuheben. Zur Bestimmung der Diastasewirkung. Von C. J. Lintner (1886 259 335). Zur Bestimmung der unaufgeschlossenen Stärke in süßen Maischen. Von J. Spitzer (1886 260 144). Neue Zuckerreactionen. Von H. Molisch (1886 261 136). Ueber die Bestimmung des Invertzuckers. Von Degener u.a. (1886 261 486 ff.) (Schluſs folgt.)