Titel: Zur massanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure.
Fundstelle: Band 265, Jahrgang 1887, S. 317
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Zur maſsanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure. Zur maſsanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure. A. G. Green und F. Evershed beschreiben im Journal of the Society of Chemical Industry, 1886 Bd. 5 S. 633 eine Abänderung des von A. G. Green und S. Rideal gefundenen Verfahrens zur Bestimmung von salpetriger Säure mit Anilin (vgl. 1884 252 343), welche ein schnelles Arbeiten ermöglichen soll. Die Benutzung der Diazoreaction zur Salpetrigsäurebestimmung hat vor den gewöhnlich benutzten, auf Oxydation beruhenden Untersuchungsmethoden den groſsen Vorzug, daſs andere in den zu untersuchenden Stoffen vorhandene, oxydirbare Verbindungen keinen Einfluſs ausüben. Green und Evershed verfahren so, daſs sie zu 25cc Normal-Anilinlösung (93g Anilin und 450cc Salzsäure in 1l Wasser), welches durch etwas Eis gekühlt wird, aus einer Bürette unter beständigem Schütteln von der zu untersuchenden Nitritlösung flieſsen lassen. Von Zeit zu Zeit werden Tropfen der Mischung auf einem weiſsen Porzellanteller mit einer Lösung von Stärke und Jodkalium zusammengebracht. Sobald eine eintretende Blaufärbung das Vorhandensein von unzersetzter salpetriger Säure anzeigt, hört man mit weiterem Nitritzusatze auf und läſst die Lösung im geschlossenen Kolben während einiger Minuten im Eise stehen. Hierauf prüft man wiederum und fährt so lange fort, bis die Lösung nach einstündigem Stehen einen schwachen Ueberschuſs von salpetriger Säure zeigt. Die Verfasser haben die nach diesem Verfahren gefundenen Endzahlen mit den durch die von Kinnicutt und Nef angegebene Titration mit Chamäleon und Oxalsäure gelieferten verglichen, und finden, daſs bei der Analyse von Natriumnitrit höchstens ein Unterschied von einigen Zehntel eines Procentes vorkommt. (Vgl. auch G. Lunge 1877 225 284.)