Titel: Schema für Wasseranalysen.
Autor: B.
Fundstelle: Band 280, Jahrgang 1891, S. 297
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Schema für Wasseranalysen. Schema für Wasseranalysen. Nach Prof. Th. Stillman (Chemical News, 1890 S. 312) verdampft man 2 l Wasser nach und nach in einer gewogenen Platinschale auf dem Wasserbade zur Trockne, dann bringt man die Schale in den Trockenschrank und erwärmt ½ Stunde auf 105° C., lässt erkalten und wägt den Gesammtrückstand. Die Schale wird dann auf Dunkelrothglut erhitzt und nach dem Erkalten wiederum gewogen. Der Gewichtsverlust gibt die organischen und flüchtigen Bestandtheile an. Der Inhalt der Schale wird mit 10 bis 15 ccm starker Salzsäure erwärmt, 25 ccm destillirtes Wasser zugesetzt, aufgekocht und das Ganze durch ein aschefreies Filter in einen 100 ccm-Kolben filtrirt, gut ausgewaschen, das Filtrat zur Marke aufgefüllt und völlige Mischung herbeigeführt. Aller Wahrscheinlichkeit nach ist das Chlor im Wasser an Natrium gebunden; beträgt die Menge mehr als die darauf theoretisch berechnete, so kann es mit Kalium, Magnesium, auch wohl mit Calcium verbunden sein. Schwefelsäure wird auf Alkalisulfate berechnet, falls das Alkali nicht schon an Chlor gebunden angenommen werden musste; in dem Falle rechnet man auf CaSO4 oder MgSO4. Kohlensäure wird mit Calcium oder Magnesium verbunden berechnet, nachdem die obigen Verbindungen combinirt sind. Folgende Analyse ist die eines Wassers, welches relativ viel Schwefelsäure enthält; dieselbe findet aber genügende Mengen Alkalien ausser denen an Chlor gebundenen, so dass Gyps nicht vorhanden ist. Die Analyse des Wassers, nach obigem Schema berechnet, ergibt folgende Zahlen: Gramme in 1 l SiO2 0,0038 SO3 0,0110 Cl 0,0062 K2O 0,0033 Na2O 0,0185 MgO 0,0165 CaO 0,0466 Al2O3 + Fe2O3 0,0020 –––––––––– 0,1079 Uebertrag 0,1079 Organische Substanz 0,0246 Kohlensäure 0,0530 ––––– 0,1855 Sauerstoff im Ueberschuss    dem Chlor gegenüber 0,0021 ––––– Total 0,1834 Nach obigen Angaben umgerechnet ergibt sich: NaCl 0,0154 Na2SO4 0,0141 K2SO4 0,0061 CaCO3 0,0833 MgCO3 0,0338 Al2O3 + Fe2O3 0,0020 SiO2 0,0038 Organische Substanz 0,0246 ––––– Total 0,1831 Textabbildung Bd. 280, S. 297 1) Rückstand: – Besteht aus Unlöslichem – SiO2 oder SiO2Al2O3 (CaSO4). Wird getrocknet, geglüht und gewogen; mit Wasser aufgenommen, salzsauer gemacht und zur Trockne gedampft. Dann nimmt man mit Wasser auf und filtrirt; 2) Lösung: 100 ccm. – Wird in zwei Portionen getheilt; eine von 75 ccm zur Bestimmung der Basen und eine von 25 ccm zur SO3-Bestimmung. 75 ccm werden ammoniakalisch gemacht, aufgekocht und filtrirt. (Alle Gewichtsmengen sind dann mit 4 zu multipliciren und durch 3 zu dividiren.); CO2: Wird dadurch gefunden, dass man das Chlor und die Schwefelsäure mit den Basen combinirt und bestimmt, wie viel Kohlensäure nöthig ist, den Rest von CaO und MgO in Carbonate überzuführen, wie unten gezeigt werden wird; Cl: 250 ccm Wasser werden in einer Porzellanschale auf ungefähr 50 ccm eingedampft, dann fügt man einige Tropfen gelbes chromsaures Kalium hinzu und titrirt mit Normal-Silbernitratlösung, von welcher jeder Cubikcentimeter 0,0017 g Cl entspricht; 3) Rückstand: Besteht aus Al2O3 und Fe2O3. Wird filtrirt, getrocknet u. gewogen; 4) Filtrat: Wird ammoniakalisch gemacht und nach 3 Stunden filtrirt; 25 ccm werden aufgekocht, Chlorbarium zugesetzt und 3 Stunden absitzen gelassen. BaSO4 wird abfiltrirt, ausgewaschen, getrocknet und gewogen. Man rechnet auf SO3 und multiplicirt mit 4; Rückstand: SiO2; geglüht und als SiO2 gewogen; Filtrat: Wird mit Ammoniak versetzt, aufgekocht und filtrirt; 5) Rückstand: Besteht aus CaO. Wird getrocknet, geglüht und als CaO gewogen; 6) Filtrat: Wird in einer Platinschale zur Trockne gebracht, geglüht, um die Ammoniumsalze zu vertreiben, mit H2O aufgekocht, filtrirt und gut ausgewaschen; Rückstand: Al2O3 , Fe2O3 werden getrocknet, geglüht und als solche gewogen; Filtrat: Wird ammoniakalisch gemacht; nach 3 Stunden filtrirt; der Niederschlag wird getrocknet und geglüht. CaO wird auf CaSO4 umgerechnet; 7) Rückstand: Besteht aus Mg(OH)2. Wird getrocknet, geglüht und als MgO gewogen; 8) Filtrat: Wird mit einigen Tropfen Schwefelsäure in eine Platinschale gebracht, zur Trockne gedampft und bis zum constanten Gewicht geglüht. Der Rückstand besteht aus Na2SO4, MgSO4 oder K2SO4. Derselbe wird gewogen und in Wasser gelöst; die Lösung zu 50 ccm aufgefüllt und dann zwei gleiche Theile von 25 ccm getheilt; a) 25 ccm. – Wird mit ein paar Tropfen Salzsäure versetzt, ammoniakalisch gemacht und Na2HPO4 zugesetzt. Nach 3 Stunden wird der Niederschlag abfiltrirt, gut ausgewaschen, getrocknet und geglüht. Es resultirt Mg2P2O7. Man rechnet auf MgSO4 und subtrahirt, nachdem man mit 2 multiplicirt hat, vom Gesammtgewicht der Sulfate in (Nr 8) und dann wird MgSO4 auf MgO umgerechnet; b) 25 ccm. – Man macht schwach salzsauer und fügt Platinchlorid hin- zu. Man dampft auf dem Wasserbade unter Zusatz von Alkohol ein, nimmt mit Alkohol auf und filtrirt K2PtCl6 ab, welches man auf einem bei 100° C. getrockneten Filter bestimmt. Dies Gewicht rechnet man auf K2SO4 um und subtrahirt, nachdem man mit 2 multiplicirt hat, von dem Gewicht von Na2SO4 + K2SO4. Der Rest ist Na2SO4. Man rechnet schliesslich K2SO4 und Na2SO4 auf K2O und Na2O um; (unlösl.); (lösl.). Wenn nicht alles Chlor an Kalium oder Natrium gebunden ist, so findet sich gewöhnlich Chlormagnesium. Letzteres, obgleich es zu Kesselsteinbildung nicht beiträgt, soll corrodirende Wirkung auf Dampfkessel ausüben, und zwar nimmt man an, dass es sich bei 100° C. und höheren Temperaturen zersetzt, wobei Salzsäure frei wird (vgl. Journal of the Society of Chemical Industry, Bd. 9 S. 472, und Treatise on steam boilers von Wilson, S. 168). Nachstehende Analyse ist die eines erbohrten Brunnens in Florida. Da man neben starker Kesselsteinbildung auch corrodirende Eigenschaften des Wassers wahrnahm, so wurde das Wasser analysirt und es ergab sich: Gramme in 1 l NaCl 0,323 KCl 0,067 MgCl2 0,104 CaSO4 0,197 CaCO3 0,293 MgCO3 0,144 SiO2 0,011 Al2O3 + Fe2O3 0,007 Organische Substanzen 0,138 –––––––––– Total 1,284 Die Analyse ergibt also, dass das Wasser für Kesselspeisewasser allerdings wenig geeignet ist. B.