Titel: Zur Fabrikation des Jodeosins.
Autor: Otto Mühlhäuser
Fundstelle: Band 283, Jahrgang 1892, S. 258
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Zur Fabrikation des Jodeosins. Von Dr. Otto Mühlhäuser. Mit Abbildungen. Zur Fabrikation des Jodeosins. Wie früher mitgetheiltVgl. O. Mühlhäuser, D. p. J., 1887 Bd. 263 S. 106. wurde, geschieht die Jodirung dos Fluoresceїns in ähnlicher Weise wie die Bromirung, nur mit dem Unterschied, dass man an Stelle der Salzsäure die Essigsäure auf die alkalische Fluoresceїnhalogenlösung reagiren lässt. Im Betriebe verfährt man bei der Gewinnung des Farbstoffes wie nachsteht. Man löst im Doppelkessel A das Fluorescein, im Kessel A1 das Jod in Natronlauge, vereinigt die alkalischen Lösungen in der Holzbütte B, erzeugt durch Einwirkung von Essigsäure das Jodeosin, trennt durch Decantiren, schliesslich durch Filtriren durch C nach D Niederschlag und Lauge. Textabbildung Bd. 283, S. 258Zur Fabrikation des Jodeosins. Um das gebildete Product zu reinigen, lost man es im Kochkessel F in einer ungenügenden Menge verdünnter Natronlauge, schliesst den Kessel und filtrirt unter Luftdruck durch die FilterpresseVgl. O. Mühlhäuser. Die Technik der Rosanilinfarbstoffe, erschienen 1889 bei J. G. Cotta Nachfolger (S. 286 Taf. II Fig. 12).G nach H. Dort fällt man das Eosin mit verdünnter Salzsäure aus, kocht, verdünnt mit Wasser, lässt absitzen, decantirt und gewinnt den vollständig ausgewaschenen Farbstoff auf dem Wollfilter J. Nach dem Abtropfen trocknet man den Filterrückstand auf den Trockenplatten K1–4 in dünner Schichte. Nach dem Trocknen lässt man die Eosinsäure durch ein feinmaschiges Sieb gehen. Dann breitet man das Pulver auf Rahmen aus, bringt letztere in den AmmoniakkastenVgl. O. Mühlhäuser, D. p. J., 1892 Bd. 283 S. 234.N und leitet aus L Ammoniakgas, das man in M über Natron trocknet, in den Kasten N. Aus der sich in der Holzbütte D befindlichen jodhaltigen Flüssigkeit fällt man das Jod mit Chromsäure aus, indem man in die Flüssigkeit – wie sie bei der Verwendung von 24 k Jod fällt – 45 k Schwefelsäure vom spec. Gew. 1,84, dann eine Lösung von 7 k Natriumbichromat in etwa 42 1 Wasser unter Umrühren einlaufen lässt. Das Jod fällt als grauschwarzer feiner Schlamm zu Boden. Nach dem Erkalten lässt man die überstehende Flüssigkeit bis zum Hahn ablaufen. Den Niederschlag sammelt man auf einem Baumwollfilter in E, wäscht mit Wasser nach und lässt abtropfen. Dann presst man den Filterrückstand unter einer Spindelpresse. Das auf diese Weise wiedergewonnene Jod geht in die Fabrikation zurück. Man nimmt auf 6 k Fluorescein ausser dem regenerirten Jod 9½ k frisches und erhält dann denselben Effect wie wenn man 24 k frisches Jod auf die angegebene Menge Fluorescein einwirken lässt. Cannstatt, Februar 1892.