Titel: Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen.
Fundstelle: Band 287, Jahrgang 1893, S. 120
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Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen. (Fortsetzung des Berichtes S. 92 d. Bd.) Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen. Sauerstoffgehalt ungerösteter Steine. Bei der quantitativen Untersuchung vieler Erze, darunter viele Oberharzer Blei- und Kupfersteine, machte man die auffallende Beobachtung, dass viele Analysen nicht auf 100 stimmten, sondern bis 2,5 Proc. weniger ergaben. Da wiederholte Controlanalysen dasselbe Resultat ergaben, so mussten Fehler in den Einzelbestimmungen ausgeschlossen sein, es musste vielmehr bei der Analyse auf irgend einen Stoff keine Rücksicht genommen worden sein. Als solcher wurde endlich, wie Prof. W. Hampe mittheilt, Sauerstoff gefunden, den man in einem ungerösteten Steine nicht erwartet hatte. Zur Bestimmung des Sauerstoffs wurden 5 g mehlfeiner und bei 100° getrockneter Stein in eine gewogene Kugelröhre aus schwer schmelzbarem Glase gebracht und hierin zunächst in einem Strome trockener Kohlensäure vorsichtig erhitzt zur Entfernung jeder Spur Feuchtigkeit aus dem Rohre und der Substanz. Nach geschehener Auswage wurde dann trockenes, reines Wasserstoffgas durch das Rohr geleitet und die Kugel längere Zeit zum Glühen erhitzt, wobei Wasser fortging. Nachdem die Reduction beendigt, das Rohr erkaltet und der in ihm enthaltene Wasserstoff durch Luft verdrängt war, wurde es zurückgewogen. Da bei der Reduction im Wasserstoffstrome stets auch etwas Schwefel als Schwefelwasserstoff fortgeführt wird, so war während des Versuchs die Röhre mit einem Gefässe verbunden, das alkalische Bleilösung enthielt. Das gebildete Schwefelblei ward abfiltrirt und in Bleisulfat verwandelt. Aus dem Gewichte des letzteren liess sich der Schwefel berechnen, welcher dem Steine entzogen war. Die Gewichtsabnahme der Röhre, vermindert um das Gewicht des fortgeführten Schwefels, ergab das Gewicht des dem Steine entzogenen Sauerstoffs. So enthielten beispielsweise zwei Bleisteine der Clausthaler Silberhütte 1,5 und 2,03 Proc. Sauerstoff. (Nach Chemiker-Zeitung, 1892 Bd. 16 S. 458.) Prüfung des Hopfens auf Schwefelung. Um bei der Bestimmung der schwefligen Säure im Hopfen jede Täuschung auszuschliessen, welche durch Ueberführung natürlicher schwefelhaltiger Hopfenbestandtheile in Schwefelwasserstoff in Folge lebhafter Wasserstoffentwickelung herbeigeführt werden könnte, empfiehlt E. Prior folgendes Verfahren: 10 g Hopfen werden in einem geeigneten Kolben mit 200 cc Wasser übergossen und unter häufigem Umschütteln ½ Stunde lang macerirt. Alsdann filtrirt man den wässerigen Auszug durch ein Faltenfilter, pipettirt 50 cc in ein Erlenmayer-Kölbchen, gibt etwa 1,59 chemisch reines Zink und 25 cc reine Salzsäure zu vom Volumengewicht 1,125 und verschliesst das Kölbchen mit einem massig festgedrückten Wattepfropf, dessen unteres, in das Kölbchen hineinragendes Ende mit Bleiessig gleichmassig befeuchtet ist. Man erhält auf diese Weise eine sehr schwache gleichmässige Wasserstoffentwickelung, welche etwa eine Stunde andauert und geeignet ist, jede Spur vorhandener schwefliger Säure in Schwefelwasserstoff überzuführen. Zu bemerken ist, dass auch bei der Destillation von ungeschwefeltem Hopfen mit Wasser geringe Mengen eines schwefelhaltigen, mit Zink und Salzsäure möglicher Weise Schwefelwasserstoff bildenden Körpers in das Destillat übergeht. (Nach Bayr. Brauer-Journal durch Zeitschrift für analytische Chemie, 1892 Bd. 31 S. 226.) Bestandtheile des Tabakrauches. Die meisten Untersuchungen des Tabakrauches beziehen sich auf die Frage der Anwesenheit von Nicotin in demselben. Vohl und Eulenburg verneinten dieselbe und erklärten die Vergiftungserscheinungen durch die im Rauche enthaltenen Pyridinbasen. Nach Kissling, Heubel, Le Bon u.a. ist dagegen das Alkaloid in dem Rauche enthalten. Ausser Nicotin sind die schon genannten Pyridinbasen, Kohlenoxyd, Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff gefunden worden. In Anbetracht dieser widersprechenden Angaben der Litteratur unterwarfen die Docenten M. Abeles und H. Paschkis in Wien den Tabakrauch einer eingehenden Untersuchung. Sie saugten mittels eines Aspirators den Rauch von etwa 200 Cubacigarren durch ein System von sechs Flaschen, von denen die erste starke Natronlauge, die zweite reines Wasser, die dritte verdünnte Schwefelsäure, die vierte wieder Wasser, die fünfte Alkohol und die sechste Aether enthielt. Der Inhalt der vier ersten Kolben wurde dunkelbraun, der der beiden letzten hellweingelb. Die Untersuchung des Inhalts der beiden ersten Kolben ergab keine Blausäure. Der von der ätherischen Ausschüttelung abgetriebene und mit Salzsäure gewaschene Aether hinterliess einen Rückstand, der nach seiner Reinigung weisse, blättchenförmige Krystalle darstellte vom Schmelzpunkt 68° und sich bei der Analyse als ein Kohlenwasserstoff erwies. Ob letzterer mit dem bereits bekannten Tabakscampher Nicotianin identisch sei, konnten Verfasser nicht mit Sicherheit feststellen, da der Körper nur in minimalen Mengen vollkommen rein zu erhalten war. Giftige Eigenschaften zeigte er nicht. Das salzsaure Waschwasser hinterliess beim Abdampfen eine Salzmasse, welche beim Uebergiessen mit Kalilauge einen intensiven Geruch nach höheren Aminbasen (Aethylamin?) entwickelte. Ferner isolirten Verfasser ein braunrothes Oel von dem ekelhaften Geruch und Geschmack des Tabaksaftes. Dieses von allen Basen befreite Oel war giftig. Ein weiteres Oel, welches erhalten wurde, war von gelblicher Farbe und ebenfalls giftig. Die chemische Untersuchung zeigte, dass das Oel wohl ein Gemisch von Nicotin mit Pyridinbasen darstellte. Die ausgeführten Versuche ergaben mit Sicherheit also nur einen ungiftigen Kohlenwasserstoff und einen giftigen indifferenten Stoff, sowie die Thatsache, dass der Tabakrauch keine Blausäure enthält. (Nach Archiv für Hygiene, 1892 Bd. 14 S. 209.) (Fortsetzung folgt.)