Titel: [Kleinere Mittheilungen.]
Fundstelle: Band 250, Jahrgang 1883, Miszellen, S. 424
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[Kleinere Mittheilungen.] Kleinere Mittheilungen. Wasserwage für Transmissionsanlagen u.s.w. Die in Fig. 10 Taf. 28 dargestellte Wasserwage, welche nach dem Techniker, 1883 S. 344 angeblich von J. Macdonald erfunden wurde, während die Anordnung längst bekannt und in Anwendung ist (vgl. 1861 161 74), bestellt aus zwei vertikalen in einem Fuſse befestigten Glasröhren und einem Schlauche, welcher, an seitlichen Stutzen der Füſse angeklemmt, eine Verbindung zwischen beiden Röhren herstellt. Die letzteren sind von metallenen, einen Spalt frei lassenden Schutzhülsen umgeben und mit feiner Theilung versehen. Wie leicht einzusehen, kann man mit Hilfe dieses Apparates leicht den Höhenunterschied zweier Punkte (z.B. einer Wellenleitung) bestimmen, deren Lage die Anwendung von Visirinstrumenten o. dgl. nicht gestattet, wenn es nur möglich ist, den Verbindungsschlauch in irgend einer Weise von einem Punkte zum anderen zu führen. Durch Einsatzstücke kann der Schlauch leicht verlängert werden. Die Röhren sind oben durch drehbare Kappen N verschlossen, denen beim Gebrauche des Apparates eine solche Stellung gegeben wird, daſs sie eine kleine Bohrung G frei legen und die Luft durch diese Zutritt in die Röhren hat. Explosion eines Dampfkessels mit kupfernem Rauchrohre. Nach einem Berichte von L. Luuyt in den Annales des Ponts et Chaussées, 1883 S. 232 explodirte am 1. August 1882 auf dem Bahnhofe zu Cheylas der Kessel eines fahrbaren Dampfkrahnes, wobei der Heizer leicht verbrannt und 10m weit fortgeschleudert wurde. Derselbe war jedoch nach kurzer Zeit wieder hergestellt. Der vertikale Kessel, im J. 1878 von der Société du Creusot gebaut und am 31. Januar 1879 auf 9at geprüft, war mit innerer Feuerbüchse, Field'schen Röhren und einem centralen, Feuerbüchsdecke und Kesseldecke verbindenden Rauchrohre versehen. Dieses letztere, dessen Bersten die Explosion hervorrief, war ein gezogenes Kupferrohr von 200mm Durchmesser und hatte ursprünglich 7mm Wanddicke. Es riſs im Dampfraume auf einer Länge von 200mm parallel zur Achse auf, wobei die Ränder des Risses nach innen gebogen wurden. Bei der Untersuchung zeigte sich, daſs die Wanddicke des Rohres bedeutend vermindert war; an der Bruchstelle selbst betrug sie noch 2mm,4, derselben gegenüber noch 5mm und an einer oberhalb des Kessels liegenden, also nicht dem Dampfdrücke ausgesetzten Stelle nur noch 1mm. Wie anzunehmen ist, wurde diese Verschwächung nur durch die Reibung der mit kräftigem Zuge durch das Rohr fegenden Kohlen- und Aschentheilchen verursacht. Der Zug wurde durch den Abdampf der Maschine hervorgerufen und die einseitige Abnutzung des Rohres erklärt sich daraus, daſs das Abdampfrohr von der Seite oberhalb der Kesseldecke in das Rauchrohr mündete, ohne daſs ein die Ablenkung nach oben bewirkendes Knie angeschlossen war. Der Kessel war alle 14 Tage gereinigt und überhaupt sorgfältig behandelt worden. Nur das Rauchrohr, an welches sich oben direkt ein eiserner Schornstein anschloſs, war nicht näher untersucht worden, weil dasselbe nicht gut zugänglich war und man eine wesentliche Abnutzung desselben nicht vermuthete. Das Rohr wurde in der Folge durch ein Eisenrohr ersetzt; dasselbe soll auch nach und nach bei den zahlreichen gleich gebauten Kesseln ausgeführt werden. Es zeigte sich also in diesem Falle, daſs Kupfer, obgleich es seiner gröſseren Feuerbeständigkeit wegen für ein derartiges Rauchrohr vor dem Eisen den Vorzug zu verdienen scheint, doch hierzu (wenigstens bei scharfem Zuge) nicht geeignet ist, weil es sich durch die mechanische Einwirkung der daran reibenden Körperchen schneller abnutzt als Eisen. Eldred's Telephon. Das Batterie-Telephon von H. H. Eldred in Paris (* D. R. P. Kl. 21 Nr. 20629 vom 20. December 1881) enthält auf einer Unterlagsplatte aus Bronze oder ähnlichem Metalle eine aus gepreſster Kohle hergestellte Platte mit einer Anzahl Durchbohrungen, welche mit gepulverter Kohle ausgefüllt sind. Auf einem die bronzene Unterlagsplatte umschlieſsenden Kautschukringe liegt ein Diaphragma und auf diesem zunächst ein Kupferring, über diesem aber als schützender Abschluſs gegen das Mundstück hin noch ein starkes Metallnetz. Zwei unter dem Metallnetze mündende Schalllöcher erleichtern den Umlauf der Luft. Von den im Griffe des Gehäuses zugeführten Stromleitern ist der eine mit dem Kupferringe und dem Diaphragma, der andere mit der Unterlagsplatte verbunden. Ein solches Telephon kann mit mehreren Kohlenplatten hergestellt werden und dann werden die entsprechenden metallischen Theile mit je einer besonderen primären Spirale verbunden, während die entsprechenden secundären Spiralen unter einander verbunden sind und das eine Ende dieser secundären Leitung nach der Erde, das andere nach der Leitung geführt wird. Das unterseeische und unterirdische Telegraphennetz. Ein Verzeichniſs der zur Zeit auf der ganzen Erde im Betriebe stehenden Unterseekabel (einschlieſslich der Kabel in Meeresbuchten und den Fluſsmündungen, ausschlieſslich aber der Seen und Wasserläufe im Inneren der Länder) hat das internationale Bureau der Telegraphenverwaltungen nach amtlichen Quellen bearbeitet und als Beilage zum Journal télégraphique, 1883 Bd. 7 S. 113 mitgetheilt. Hiernach haben die 546 im Besitze von 21 Staatsverwaltungen befindlichen Seekabel eine Gesammtlänge von 13491km (7276,9 Seemeilen), während die Länge der in ihnen enthaltenen Leitungsdrähte 17309km (9336,3 Seemeilen) beträgt; auſserdem besitzen 23 Privatgesellschaften 185 Kabel von 152401km (82204,4 Seemeilen)152419km (82214,4 Seemeilen) Gesammtlänge bei 160776km (86721,5 Seemeilen) Drahtlänge. Unter den Staaten besitzt Frankreich die ausgedehntesten Kabel, nämlich 41 Kabel von 4318km (2329,3 Seemeilen) Länge und mit 4348km (2345,3 Seemeilen) Draht, unter den Gesellschaften aber die Eastern Telegraph Company, nämlich 49 Kabel von 31174km (16814,9 Seemeilen) Länge und mit 31257km (16859,9 Seemeilen) Draht. Ein geographisch richtiges Bild lieſse sich nur durch Vereinigung der Staats- und der Gesellschaftskabel gewinnen. Dem gegenüber waren nach der von demselben Bureau herausgegebenen Statistique générale de la télégraphie am Ende des J. 1881 in folgenden 10 Ländern im Ganzen 7520km,9 unterirdische Kabel vorhanden, welche eine Gesammtdrahtlänge von 69232km,6 besaſsen. Die Kabel vertheilen sich folgendermaſsen auf die einzelnen Länder: Länge der Kabel der Leitungsdrähte Deutschland 5499,97km        37604,87km Oesterreich-Ungarn     29,52            511,03 Belgien     11            232 Dänemark       3              79 Frankreich (einschlieſslich der überseeischen    Besitzungen)   850,97        11880,49 Groſsbritannien und Irland   771,19        17700,34 Niederland     95,80            591,50 Rumänien     11,38              56,12 Ruſsland   202,50            250,10 Schweiz     45,60            327,10 –––––––– ––––––––––––––– Summe 7520,93km        69232,55km. Zur Verarbeitung basischer Schlacken. Nach C. Pieper in Berlin (D. R. P. Kl. 16 Nr. 24130 vom 30. November 1882) werden die fein gepulverten Schlacken bei oxydirender Flamme geröstet, dann mit stark verdünnter Salzsäure behandelt, so daſs nur die Erdphosphate und die an Erden gebundene Kieselsäure in Lösung gehen. Aus der erhaltenen Lösung wird dann die Phosphorsäure allein oder gemeinschaftlich mit der Kieselsäure durch Kalkmilch ausgefällt. Die ungelöst bleibenden Eisen- und Manganoxyde gehen wieder in den Hüttenbetrieb zurück. Verfahren zur Herstellung fester, poröser Steinmassen. Nach A. Frank in Charlottenburg (D. R. P. Kl. 80 Nr. 23350 vom 26. September 1882) wird Kieselsäure mit Blut, Leim, Zucker, Theer u. dgl. und auſserdem mit einer Verbindung der Alkalien, alkalischen Erden und Magnesia gemischt und gebrannt. Diese Verbindungen verhalten sich dann wie freie Alkalien, indem ihre Säure durch die Kieselsäure ausgetrieben wird und die so entstandenen Silicate die Masse verkitten. Als solche Verbindungen werden die Haloidsalze, die Fluoride, die Carbonate, Nitrate, Borate, Sulfate, Phosphate und basischen Silicate benutzt. Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure. Die gewöhnliche Schwefelsäure des Handels enthält bekanntlich 93 bis 96 Proc. sogen. Monohydrat, H2SO4. Ausnahmsweise wird durch weitere Verdampfung in Glas- oder Platingefäſsen hieraus stärkere Saure von 97 oder höchstens 98 Proc. dargestellt; noch stärkere Säure läſst sich auf diesem Wege nicht gewinnen, da das Monohydrat selbst schon bei mäſsiger Erwärmung sich theilweise dissociirt und Säure von 98 bis 98,5 Proc. zurückläſst. Die Chemische Fabrik Griesheim in Frankfurt a. M. (D. R. P. Kl. 12 Nr. 24402 vom 11. Januar 1883) hat nun gefunden, daſs man durch Abkühlung von 98procentiger Säure sehr leicht auf fabrikmäſsigem Wege bei wenig unter 0° Monohydrat auskrystallisiren lassen kann, daſs man dieses aber auch aus Säuren von 97 oder sogar 96 Proc. ebenfalls noch durch mäſsige Abkühlung (etwa auf – 10°) erhalten kann, wenn man die Erscheinung der Ueberschmelzung durch einige eingeworfene Krystalle des Monohydrates mit oder ohne Umrühren aufhebt. Man stellt zunächst durch Gefrierenlassen bei etwa – 10° einer 98procentigen Säure, welche durch Mischen von gewöhnlicher mit rauchender Schwefelsäure gewonnen wurde, eine kleine Menge von Monohydratkrystallen her. Die 96 bis 97procentige Schwefelsäure wird nun auf mindestens 0° abgekühlt; dann wirft man einige Krystalle hinein und kühlt unter Umrühren weiter, bis die Krystallbildung beendigt ist. Hierauf trennt man die Mutterlauge von den Krystallen durch Abtropfen, Absaugen, Pressen, Ausschleudern u. dgl., wobei die Temperatur nicht über 0° steigen soll. Die Krystalle werden kaum ganz reines Monohydrat sein, da ihnen etwas Mutterlauge anhängen wird. Will man ganz reines Monohydrat darstellen, so läſst man sie sich verflüssigen, wobei man die latente Schmelzwärme zur Abkühlung von weiterer Säure benutzen kann, kühlt wieder etwas unter 0° ab, trennt die entstehenden Krystalle von der Mutterlauge und wiederholt dies nach Bedarf. Zur Kenntniſs der Pyridinverbindungen. Die Bildung von Pyridinabkömmlingen aus Acetessigäther und Aldehydammoniak beruht nach A. Hantzsch darauf, daſs neben der Vereinigung zweier Moleküle Acetessigäther unter Wasseraustritt zugleich eine Abspaltung von Wasser zwischen diesen und dem Aldehydammoniak erfolgt. Wird statt Aldehydammoniak Orthoamidophenol verwendet, so bildet sich unter Austritt von 1 Mol. Wasser Anhydroorthoamidophenolacetessigäther. (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 1948 u. 1952.) Wird nach A. Ladenburg (daselbst S. 2057) Aethylpyridinjodür auf 290° erhitzt, so entweicht Aethan unter Bildung von Aethylpyridin. Ueber Chinovin und Chinovasäure. Bei der Gewinnung der Chinaalkaloide durch Alkoholextraction gehen auſser den Basen und deren Salzen Chinovin-Chinin u. dgl. in die alkoholische Lösung. Wird aus dem Filtrate der Alkohol abdestillirt, so treten nach dem Zusätze verdünnter Mineralsäuren aus dem Rückstande nur die Basen als Salze in Wasser über, während eine in Wasser unlösliche, braune, harzige Masse zurückbleibt. Diese wurde nun von C. Liebermann und F. Giesel (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 926) mit Kalkmilch erwärmt und das Filtrat mit Salzsäure gefällt. Der nunmehr entstehende ziemlich hellgelbe Niederschlag wurde getrocknet und mit Alkohol behandelt. Ein kleiner Theil Chinovasäure bleibt hierbei als weiſses Pulver ungelöst, während die Hauptmenge mit brauner Farbe in Lösung geht. Verdünnt man letztere bis fast zur beginnenden Fällung mit Wasser, so scheiden sich nach längerem Stehen kleine, nur wenig gefärbte Krystalle von Chinovin ab. Ein einmaliges Umkrystallisiren derselben aus verdünntem Alkohole genügt meist, es frei von Chinovasäure in Form kleiner, glitzernder, weiſser Schüppchen zu erhalten. Die Ausbeute an reinem Materiale beträgt etwa 26 Procent vom Rohproducte, da mittels des amorphen Hauptproductes ein groſser Theil krystallisirbaren Chinovins in Lösung bleibt. Von der Anwesenheit groſser Mengen des letzteren in den Mutterlaugen überzeugt man sich leicht dadurch, daſs kochende Salzsäure aus ihnen noch viel Chinovasäure abspaltet, auf welche man daher die Mutterlaugen zweckmäſsig verarbeitet. In dieser Weise lieſs sich jedoch bei einem harzigen Rohmateriale, bei welchem statt der Chinchonarinden sogen. Cuprearinden benutzt wurden, kein Chinovin gewinnen. Die Lösung wurde dann mit der nöthigen Menge concentrirten Ammoniaks in der Wärme versetzt, worauf nach kurzer Zeit die ganze Masse zu einem Krystallbreie gestand; derselbe wurde durch Abpressen von der Mutterlauge getrennt, das Ammoniak mit Essigsäure fortgenommen, in Alkohol gelöst und nochmals mit Ammoniak zur Krystallisation gebracht. Nachdem die Substanz von neuem durch Essigsäure in Freiheit gesetzt war, krystallisirte sie aus der alkoholischen, bis zur beginnenden Trübung mit Wasser versetzten Lösung in feinen, weiſsen Nadeln. Die weitere Untersuchung ergab, daſs die aus den Cuprearinden erhaltene Substanz zwar in der Zusammensetzung und der Spaltung zu Chinovasäure mit dem früheren Chinovin übereinstimmt, aber nicht damit identisch, sondern isomer ist. Es wurde daher das aus den Cuprearinden gewonnene Chinovin als β-Chinovin von der aus den Chinchonarinden stammenden α-Verbindung unterschieden. Das α-Chinovin bildet ein weiſses, sehr lockeres, leicht verstäubendes krystallinisches Pulver, ist in kaltem Wasser ganz, in heiſsem fast unlöslich, löst sich aber in den kalten wässerigen Lösungen der Alkalien, des Ammoniaks, in Kalkmilch und Barytwasser auf. In Benzol, Chloroform und absolutem Aether ist es sehr schwer löslich. Leichter löst es sich in verdünntem Alkohol und wird durch geeigneten Wasserzusatz daraus in glitzernden Schüppchen gefällt. Aus stärkerem Alkohol krystallisirt es in rosettenförmig gruppirten, klaren, sehr kleinen Nädelchen. Sehr leicht löslich ist es in 98procentigem Alkohol, namentlich bei gelindem Erwärmen. Beim Verdunsten des Alkoholes über Schwefelsäure trocknet das Ganze zu einer gummiartigen Masse ohne Abscheidung von Krystallen ein. Die Lösungen des α-Chinovin drehen nach rechts, der Versuch ergab α = + 56,6. Fehling'sche Lösung reducirt es nicht. β-Chinovin ist im Allgemeinen der vorbesprochenen sehr ähnlich. Es ist aber in absolutem Aether und in Essigäther nicht löslich, wohl aber in absolutem Alkohol. Die Lösung findet unter Erwärmung statt; nach einiger Zeit beginnt dann, selbst wenn die Verdunstung des Alkoholes ausgeschlossen ist, eine freiwillige Ausscheidung von Krystallen. Man erhält diese Alkoholverbindung am schönsten, wenn man eine Lösung von β-Chinovin in etwa ihrem 25 fachen Gewichte absoluten Alkoholes langsam in einem tiefen Gefäſse über Schwefelsäure verdunsten läſst. Die Verbindung scheidet sich in groſsen glasglänzenden, anscheinend rhombischen Prismen ab, welche aber, aus der Flüssigkeit genommen, sofort verwittern und porzellanartig undurchsichtig werden. β-Chinovin, mit concentrirter Schwefelsäure auf dem Uhrglase angerieben, gibt eine gelbe Lösung, welche an der Luft schön kirschroth wird; α-Chinovin zeigt diese Reaction weit schwächer. Eine 2,7 procentige Lösung in absolutem Alkohol ergab ein specifisches Drehungsvermögen α = + 27,9 oder gerade die Hälfte vom Drehungsvermögen der α-Verbindung. Die von Hlasiwetz zuerst beobachtete Spaltung in Chinovasäure und Zucker zeigt sowohl α- wie β-Chinovin. Die Chinovasäure wird in einfacher Weise so dargestellt, daſs man das braune harzige Rohmaterial auf Chinovasäure verarbeitet, indem man das in Alkohol gelöste Harz mehrere Stunden auf dem Wasserbade mit viel concentrirter Salzsäure erhitzt. Die dann ausgeschiedene schlammige Chinovasäure ist trotz der stark gefärbten Mutterlauge weiſs. Sie wurde mit Alkohol, in welchem sie unlöslich ist, gewaschen und dann in diesem unter Beihilfe von Ammoniak gelöst. Kocht man nun das Ammoniak fort oder setzt in der Wärme Salzsäure zu, so fällt die Chinovasäure als sandiges, rein weiſses und gut filtrirbares Pulver aus. Die Ausbeute aus dem Rohmateriale beträgt etwa 60 Procent des Rohproductes. Beide Chinovine ergeben identische Spaltungsproducte. Die aus der Spaltung der Glykoside erhaltenen Mengen Chinovasäure machen folgende Spaltungsgleichung wahrscheinlich: C38H62O11 = C32H48O6 + C6H12O4 + H2O. Verfahren zur Herstellung von Pyrogallussäure. Nach H. Tauchert in Berlin (D. R. P. Kl. 12 Nr. 23347 vom 29. August 1882) wird Phlobaphen durch Erhitzen mit einer alkalischen Lösung von Salpeter auf 130° in Pyrogallussäure übergeführt. Verfahren zur Darstellung von Salicylsäure und alkylirten Phenolen aus Phenylkohlensäureestern. Mengt man nach W. Hentschel in Dresden (D. R. P. Kl. 12 Nr. 24151 vom 3. Januar 1883) Diphenylcarbonat mit einer äquivalenten Menge Alkali als geschmolzenes Natriumhydrat oder Natriumalkoholat bezieh. Natriumhydrat und Alkohol und erhitzt in einer indifferenten Atmosphäre auf 200°, so destillirt Phenol bezieh. Phenetol ab, während aus dem in Wasser gelösten Rückstande die Salicylsäure sich auf Zusatz von Salzsäure abscheidet. Die Umsetzungen verlaufen nach folgenden Gleichungen: CO(OC6H5)2 + C2H5ONa = C6H4.COONa.OH + C6H5.O.C2H5. CO(OC6H5)2 + NaOH = C6H4.COONa.OH + C6H5OH. Zur Herstellung des Diphenylcarbonates leitet man in eine wässerige Lösung von Phenolnatrium Chlorkohlenoxyd, wodurch das Diphenylcarbonat, mit wenig Phenol verunreinigt, ausfällt. Es wird mit verdünnter Natronlauge gewaschen, mit Wasser ausgelaugt und gewaschen; nach dem Erkalten wird das überstehende Wasser abgegossen und das Diphenylcarbonat destillirt. Statt des Diphenylcarbonates können indeſs auch andere Phenylkohlensäure-Alkylester zur Darstellung der Salicylsäure benutzt werden; dieselben geben beim Destilliren mit Phenolnatrium in indifferenter Atmosphäre alkylirte Phenole und salicylsaures Natrium; die folgende Gleichung versinnlicht diese Umlagerung für den Phenylkohlensäure-Aethylester: CO(OC6H5)2 + C6H5ONa = C6H4.COONa.OH + C6H5OC2H5. Zur Bildung von Salicylsäure. Bei seinen Versuchen über die Einwirkung von Kohlenoxyd auf Alkoholate in Gegenwart von Salzen, deren Säuren verschiedenen Reihen angehören, fand M. Schroeder (Liebig's Annalen, 1883 Bd. 221 S. 40), daſs entsprechend der Formel C6H5ONa + Na2CO3 + CO = C6H4.ONa.CO2Na + NaCHO2 salicylsaures Natrium gebildet wird, wenn man über ein Gemenge von Natriumphenylat und Natriumcarbonat bei 200° Kohlenoxyd leitet. Verfahren zur Herstellung von künstlichem Indigo. Die Badische Anilin- und Sodafabrik in Ludwigshafen (D. R. P. Kl. 22 Zusatz Nr. 23785 vom 13. Januar 1883, vgl. 1883 248 341) will das von Gevekoht in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1882 S. 2084 beschriebene Orthonitroacetophenon in der 5fachen Menge Eisessig lösen und die einem Molekül entsprechende Menge Brom zufügen. Beim Eingieſsen der Lösung in Wasser scheidet sich das Monobromnitroacetophenon als gelbes, nach einiger Zeit krystallinisch erstarrendes Oel aus. Dieses wird in Alkohol gelöst und mit einem Ueberschusse von Schwefelammonium einige Stunden in der Kälte stehen gelassen. Beim Verdampfen der Lösung scheidet sich ein dunkler, flockiger Niederschlag ab, welcher beim Behandeln mit Alkohol Indigoblau zurückläſst. Wendet man bei der Bromirung des Orthonitroacetophenons zwei Mol. Brom an, so entsteht das ebenfalls gut krystallisirende Dibromorthonitroacetophenon, welches unter den oben angegebenen Bedingungen ebenfallls in Indigoblau umgewandelt werden kann. Die den Bromverbindungen entsprechenden Chlorsubstitutionsproducte entstehen beim Einleiten von Chlor in die essigsaure Lösung des Orthonitroacetophenons und liefern bei der gleichen Behandlung mit Schwefelammonium ebenfalls Indigoblau. Kupferphosphat-Grün. Eine grüne Farbe kann, wie Camille Koechlin im Bulletin de Mulhouse, 1883 Märzsitzung des Comité de Chimie angibt, in folgender Weise auf dem Gewebe erzeugt werden. Man bereitet sich eine Auflösung von 3l Wasser, 1l Ammoniak, 400g krystallisirtem Kupferacetat und 800g Natriumphosphat. Sollte die Lösung nicht vollständig sein, so fügt man mehr Ammoniak zu. Man klotzt mit dem Rouleau oder mit dem Foulard; im letzteren Falle muſs das Bad mit seinem Volumen Wasser verdünnt werden. Man trocknet, lüftet einige Stunden, wäscht und seift bei 60°. Natriumphosphit gibt einen dem durch Phosphat hervorgebrachten ähnelnden Farbenton; unterphosphorigsaures Natrium einen grüneren Ton, ebenso arsenigsaures.