Titel: [Kleinere Mittheilungen.]
Fundstelle: Band 254, Jahrgang 1884, Miszellen, S. 88
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[Kleinere Mittheilungen.] Kleinere Mittheilungen. Geschwindigkeits-Controlapparat für Dampfmaschinen u. dgl. Ein in der Eisen-Zeitung, 1884 * S. 611 abgebildeter Apparat von G. Hochschild, welcher zur Ueberwachung der Geschwindigkeit einer Maschine dienen soll, besteht aus einem gewöhnlichen Centrifugalpendel-Tachometer, dessen Hülse durch einen Hebel und eine kurze Gelengstange mit einem Zeiger verbunden ist. Bei der Auf- und Abbewegung der Hülse schleift die Spitze des Zeigers über mehrere in einem Kreisbogen angeordnete Metallplatten und durch eine elektrische Leitung wird auf einem an beliebigem Orte (z.B. im Zimmer des Betriebsleiters) aufgestellten Zeigerapparate angegeben, mit welcher Contactplatte der Zeiger in Berührung ist, oder es werden bei bestimmten Grenzstellungen Lärmklingeln zum Tönen gebracht. Der Apparat wird von C. Czeija in Wien angefertigt, war 1883 in Wien ausgestellt und soll schon mehrfach in Fabriken Anwendung gefunden haben. Elektrischer sogen. Exponirautomat für photographische Zwecke. Die mittels Elektricität betriebene selbstthätige photographische Exponirvorrichtung von R. Schlotterhoß bezweckt die hohe Lichtempfindlichkeit von Emulsions-Copirpapieren zu erhöhter Leistung bei Vervielfältigung nach einem Negative nutzbar zu machen. Die Einrichtung besteht nach der Zeitschrift für Elektrotechnik, 1884 * S. 115 wesentlich aus einem lichtdichten Exponirkasten, dessen Deckel von einem Laufwerke aus mittels Kettentransmission in regelmäſsigen, der nöthigen Belichtungszeit angepaſsten Zeiträumen geöffnet und geschlossen wird. Unter der Belichtungsöffnung liegt eine gepolsterte Preſsplatte, welche durch eine Spiralfeder gegen das photographische Papier und mit diesem gegen das Negativ angedrückt wird. Beim Schlieſsen des Deckels am Ende jeder Belichtung wird die Preſsplatte ein wenig bewegt, so daſs sie das Papier ohne Ende frei läſst und dieses mittels eines Haspels um eine Bildlänge fortbewegt werden kann; dann geht die Preſsplatte wieder empor und der Deckel öffnet sich wieder. Das Laufwerk gleicht ganz denen der elektrischen Läutewerke der Eisenbahnen; die Auslösung desselben geschieht mittels eines elektrischen Stromes (von 4 Elementen); die Stromschlieſsung durch den Elektromagnet des Triebwerkes vermittelt ein zweiter Elektromagnet, wenn durch letzteren von einer Uhr der Strom einer zweiten Batterie (von 2 Elementen) geschickt wird. Auf das isolirte Zifferblatt der Uhr wird beim Gebrauche des Apparates ein Papierscheibchen aufgeklemmt, an dessen Rande man Ausschnitte gemacht hat, deren Entfernungen von einander der Dauer der Belichtung angepaſst sind und von der durch einen Vorversuch ermittelten Dichte und Beschaffenheit des photographischen Negativs, der Empfindlichkeit des Papieres und der Stärke der zum Copiren angewendeten Lichtquelle abhängen. Um die richtige Belichtungsdauer für einen gegebenen Fall durch einen Vorversuch zu bestimmen, macht man in dem Papierscheibchen verschieden weit von einander entfernte Ausschnitte, welche einer verschiedenen Dauer der Lichteinwirkung entsprechen. Es wird ausgesetzt und nach Entwickelung der Bilder aus der Güte der erhaltenen Abdrücke die richtige Belichtungsdauer ermittelt. Nach dieser wird nun die Papierscheibe für die eigentlich zu beginnende Thätigkeit des Abdruckens geschnitten und auf das Zifferblatt der Uhr aufgesetzt. Als Zeiger besitzt die Uhr einen federnden Contactarm, welcher durch die Löcher der Papierscheibe hindurch mit dem Zifferblatte in Berührung treten kann und dann den Strom der zweiten Batterie schlieſst. Steht der Uhrzeiger mit dem Zifferblatte in leitender Berührung, so ist die Klappe des Exponirapparates geschlossen, der Zutritt des Lichtes in den Kasten und zum Negative abgesperrt. Tritt der Zeiger aber auf das Papierscheibchen über, so setzt sich das Laufwerk in Gang, bis die Klappe geöffnet ist, was sehr rasch geschieht; der Apparat bleibt nun in Ruhe, bis der Zeiger wieder vom Papierscheibchen auf das Zifferblatt übergeht; dann bewegt sich das Laufwerk von Neuem und zwar so lange, bis, nachdem sofort die Klappe geschlossen wurde, der Apparat zu einer neuen Belichtung fortgeschaltet worden ist. Auf diese Weise geht die selbstthätige Bewegung des Oeffnens und Schlieſsens der Lichtöffnung durch die Klappe sicher und in regelmäſsiger Aufeinanderfolge vor sich. Verfahren zum Schütze der Holzdämpfkessel. Beim Dämpfen von Holz werden namentlich die oberen Theile des Kessels durch Ameisensäure und andere organische Säuren angegriffen. G. Sarres in Buchholz (D. R. P. Kl. 38 Nr. 28837 vom 15. März 1884) läſst daher mit dem in den Holzdämpfer einströmenden Dampf Ammoniak eintreten, wodurch eine gleichmäſsige Dampf-Ammoniakatmosphäre in dem Kessel erzielt wird. Treten während der Dampfeinwirkung auf das Holz organische Säuren auf, so werden diese sofort durch das Ammoniak neutralisirt und dadurch für den Kessel ganz unschädlich gemacht. Diese Einführung des Ammoniaks wiederholt man mehrere Male und zwar entsprechend der Gröſse der Kessel und der Zeitdauer der Dampfeinwirkung. Verfahren zur Herstellung Email ähnlicher Bilder. Nach W. H. Guillebaud in Paris (D. R. P. Kl. 39 Nr. 28822 vom 3. Januar 1884) wird in eine Form mit Erhöhungen und Vertiefungen, welche den lichten und dunklen Flächen des herzustellenden Bildes entsprechen, eine durchscheinende flüssige Masse gegossen, welche nach dem Erstarren, je nach der mehr oder minder gröſseren Dicke, in welcher dieselbe in der Form liegt, mehr oder minder dunkel erscheint. Die Färbung dieser Bilder geschieht entweder durch Grundiren der Form, wobei die Farbe durch die Masse hindurchscheint, oder durch Zumischen von Farbstoffen zu der Masse, oder durch Ueberstreichen der Bilder selbst. Verfahren zur Herstellung von langsam bindendem Portlandcement. Statt zu dem frisch gemahlenen Portlandcemente 1 bis 2 Proc. Gyps hinzu zu fügen, um ersteren langsamer bindend zu machen, versetzt C. Heintzel in Lüneburg (D. R. P. Kl. 80 Nr. 28873 vom 1. April 1884) die Cementmischung vor dem Brennen mit der schwachen Lösung eines leicht löslichen Sulfates; 0,5 bis 2 Proc. Ferrosulfat, zur Rohmischung gesetzt, sollen den Zweck besonders gut erfüllen. Zur Verarbeitung Zink haltiger Kiesabbrände. Nach dem Vorschlage der Berg- und Hüttenverwaltung in Königshütte (D. R. P. Kl. 40 Nr. 28465 vom 21. Februar 1884) werden die Zink haltigen Kiesabbrände mit Chlornatrium geröstet und mit Salzsäure haltigem Wasser ausgelaugt. Die gewonnene Lösung wird erforderlichenfalles von Kupfer befreit und das in Lösung befindliche schwefelsaure Natron durch Abkühlen (sei es auf künstlichem oder auf natürlichem Wege) der Flüssigkeit bis zu der dem jeweiligen Concentrationsgrade derselben entsprechenden Temperatur ausgeschieden. Die zurückbleibende Zinklösung wird nach bekanntem Verfahren auf Zinkpräparate oder auf metallisches Zink weiter verarbeitet. Calcium-Natriumcarbonate in der Sodafabrikation. C. Reidemeister (Chemische Industrie, 1884 S. 42) beobachtete, daſs sich aus Sodalaugen neben künstlichem Gay-Lussit von der Formel Na2CO3.CaCO3.5H2O auch noch rhombische Krystalle abschieden, deren Zusammensetzung der Formel 2Na2CO3.CaCO3 + 5H2O bezieh. 2(NaO, CO2 + CaO,CO2) + 5HO entspricht (vgl. 1881 242 294). Der Gay-Lussit scheint sich namentlich bei Temperaturen unter 40° und geringerer Concentration der Lauge zu bilden, die letztere an Wasser ärmere Verbindung bei höherer Temperatur und in concentrirteren Laugen. Dieselbe Rohlauge, welche in den Klärkästen bei einer Temperatur unter 40° den Gay-Lussit absetzt, lieferte beim Vorwärmen, wobei sie eine höhere Temperatur und eine höhere Concentration annahm, ferner ebenso beim Carbonisiren, wobei gleichfalls Temperatur und Concentrationserhöhung eintrat, die an Wasser ärmere Verbindung. Wahrscheinlich ist das in den Rohsodarückständen vorhandene Calcium-Natriumcarbonat die an Wasser ärmere Verbindung. Verfahren zur Herstellung von chlorsaurem Kalium. Nach E. K. Muspratt in Seaforth Hall und G. Eschellmann in Widnes (D. R. P. Kl. 75 Zusatz Nr. 27730 vom 6. November 1883, vgl. 1884 252 224) wird die durch Einleiten von Chlor in Magnesiamilch erhaltene Lösung auf 35 bis 50° B. eingedampft, so daſs beim Erkalten ein Theil Chlormagnesium heraus krystallisirt. Diese Lauge wird nun mit Kaliumchlorid zersetzt unter Bildung von Kaliumchlorat und Magnesiumchlorid. Durch Kristallisation scheidet sich die Hauptmasse des ersteren ab. Die zurückbleibende Mutterlauge enthält nur noch 5 bis 10 Procent vom Gesammtgehalte des Kaliumchlorates, deren Gewinnung nicht lohnt. Diese Lauge wird nun mit Salzsäure und Wasserdampf weiter behandelt. Hierbei zersetzt sich das Kaliumchlorat in Kaliumchlorid unter Freiwerden von Chlor, welches man mit Hilfe von Magnesia oder Kalk absorbirt. Die Salzsäure im Ueberschusse enthaltende Lösung wird mit Magnesiumcarbonat neutralisirt und bildet alsdann eine mit einer sehr geringen Menge von Kaliumchlorid verunreinigte Lösung von Magnesiumchlorid. Man dampft dieselbe bis 45° B. ein und läſst sie erkalten und erstarren. Das erhaltene feste Magnesiumchlorid kann als solches dem Handel übergeben, oder auf bekannte Weise durch Erwärmen wieder in Magnesia übergeführt und zur Erzeugung von Kaliumchlorat benutzt werden. Der geringe Gehalt an unzersetzt gebliebenem Magnesiumchlorid ist hierbei in keinerlei Weise hindernd. Verfahren zur Gewinnung von concentrirter Essigsäure. Nach Th. Göring in Frankfurt a. M. (D. R. P. Kl. 12 Nr. 28064 vom 18. December 1883) nehmen in Wasser wenig oder gar nicht lösliche Alkohole, Aether oder Ester die Essigsäure aus wässerigen Lösungen auf. Dem entsprechend werden zur Herstellung von Essigsäure Gährungsessig, Holzessig u. dgl. für sich oder unter Zusatz eines Salzes mit Aethyläther, Essigäther, Amylalkohol oder einer anderen Flüssigkeit der oben angeführten Art in innige Berührung gebracht. Soll die auszuziehende Flüssigkeit an Essigsäure erschöpft werden, so muſs die Berührung systematisch geschehen, d.h. in der Weise, daſs in den Extractionsgefäſsen, gleichviel ob eines oder mehrere angewendet werden., Gegenströmung zwischen den beiden Flüssigkeiten stattfindet. Es wird hierdurch auſserdem der dem ursprünglichen Gehalte des Essigs entsprechende Sättigungsgrad des Extractionsmittels erreicht, weshalb ein geringerer Aufwand an letzterem erforderlich ist. Das die Essigsäure enthaltende Extractionsmittel wird, sofern es sich um Herstellung von Acetaten handelt, mit der betreffenden Base, z.B. Kalkhydrat, direkt in Berührung gebracht, wobei die Essigsäure sich mit derselben verbindet, während das Extractionsmittel von ihr befreit und für neue Behandlungen verwendbar wird. Handelt es sich um Herstellung von concentrirter Essigsäure, so sind als Extractionsmittel leicht siedende Aether anzuwenden. Diese entweichen bei darauf folgender Destillation mit mäſsiger Dephlegmation fast frei von Essigsäure, während die Säure als Rückstand bleibt. Letztere enthält jedoch den Antheil Wasser, welchen das Extractionsmittel aufgenommen hatte. Beabsichtigt man daher die Darstellung einer sehr concentrirten Essigsäure, so muſs dieses aufgenommene Wasser vor der Destillation durch Behandlung mit Wasser entziehenden Substanzen (MgCl2, CaCl2, MgSO4 u. dgl.) entfernt werden. In dem Falle, daſs die Gewinnung einer verdünnten, aber reineren Essigsäure aus einer unreineren der Zweck der Behandlung ist, wird das Säure haltige Extractionsmittel in einem zweiten Apparate mit reinem Wasser in Gegenströmung gebracht, welches die Säure aufnimmt, während etwa in das Extractionsmittel übergegangene Verunreinigungen darin gelöst bleiben. Zur Kenntniſs der Strychnosalkaloide. Nach W. R. Dunstan und F. W. Short im Pharmaceutical Journal and Transactions, 1884 Bd. 1 S. 1025 und Bd. 2 S. 1 enthalten die Samen von Strychnos nux vomica 1,8 Proc. Strychnin und 2,6 bis 3,5 Proc. Brucin. Das dieselben umgebende Fruchtfleisch hat folgende Zusammensetzung: Wasser 22,0 Strychnin 1,4 Brucin 1,0 Loganin 5,0 Asche 5,0 Gummi, Oel u. dgl. 65,6 ––––– 100,0. Mit Loganin bezeichnen die Verfasser ein neues Glycosid, dessen Zusammensetzung der Formel C25H34O14 entspricht. Dasselbe schmilzt bei 215°, löst sich leicht in Wasser und Alkohol und wird beim Erwärmen mit concentrirter Schwefelsäure schön roth bis tief purpur. Verfahren zur Herstellung von Chinaldin. Läſst man nach Angabe der Actiengesellschaft für Anilinfabrikation in Berlin (D. R. P. Kl. 22 Nr. 28217 vom 20. Juni 1883) 3 Mol. Aldehyd auf eine wässerige oder alkoholische Lösung von 2 Mol. salzsaurem Anilin bei gewöhnlicher Temperatur einwirken, so entsteht nicht das Salz des flüssigen Chinaldins, C10H9N (vgl. 1883 250 533), sondern das Salz einer neuen festen Base C18H20N2. Man löst 8k salzsaures Anilin in 16l Wasser auf, kühlt diese Lösung mit Eis ab und läſst dieselbe dann in eine gleichfalls stark abgekühlte und verdünnte Lösung von 5k Aldehyd einlaufen. Das Gemenge färbt sich unter Temperaturerhöhung, welche man durch Abkühlung mit Eis herabdrücken muſs, anfangs gelb, dann bräunlich und verdickt sich allmählich. Die Reaction ist nach 3 bis 4 Tagen beendigt. Durch Abdampfen der Lösung wird das salzsaure Salz der neuen Base als eine braunrothe, in Wasser leicht lösliche Masse erhalten. Versetzt man eine Lösung dieses Salzes mit Alkali, so scheidet sich die Base in weiſsen Flocken ab und bildet in trockenem Zustande ein weiſses, amorphes Pulver, welches unlöslich in Wasser, wenig löslich in siedendem Alkohol ist, von Benzol oder Amylalkohol aber in der Hitze leicht aufgenommen wird. Wird das salzsaure Salz dieser Base für sich oder in Gegenwart von Metallchloriden, z.B. Eisenchlorid, zum Schmelzen erhitzt, so ensteht salzsaures Chinaldin. Glatter läſst sich die Umwandlung der Base in Chinaldin durch Schmelzen des salzsauren Salzes mit Chlorzink bewerkstelligen und entsteht in diesem Falle das Chlorzink-Doppelsalz des Chinaldins. Zur Darstellung der neuen Base können an Stelle von gewöhnlichem Aldehyd auch die entsprechenden Mengen von Paraldehyd, Aldol oder Acetal, an Stelle des Anilinchlorhydrates auch andere Anilinsalze genommen werden. Läſst man Aldehyd o. dgl. auf die Salze anderer primärer aromatischer Basen, z.B. auf Orthotoluidin oder Naphtylamin einwirken, so entstehen Verbindungen, welche sich der Base C18H20N2 vollständig analog verhalten und dem entsprechend auch in Chinaldine übergeführt werden können. Zur Kenntniſs des Aurins und der Rosolsäure. Zum Nachweise, daſs im Aurin und der Rosolsäure zwei Hydroxyle enthalten sind, hat E. Ackermann (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1884 S. 1624) einige Salze und Aether derselben hergestellt. Ein Kaliumsalz, dessen Analyse sich der Formel C19H12K2O3 näherte, erhielt derselbe durch möglichst vollständiges Neutralisiren des Aurins mit Kalilauge und Eindampfen. Es bildet eine feste Masse, welche prachtvoll in den verschiedensten Farben schillert und dessen Pulver eine braunrothe Farbe hat. Es ist in Wasser so löslich, daſs es nicht krystallisirt; auch Alkohol löst es leicht. Tetranitroaurin, C19H10(NO2)4O3, wurde durch allmähliches Eintragen von gepulvertem Aurin in 4 Th. Salpetersäure von 1,51 sp. G. dargestellt; letztere muſs hierbei durch kaltes Wasser kühl gehalten werden. Das Aurin löst sich auf und man erhält eine dunkelrothe Flüssigkeit, Wird die Lösung in Wasser gegossen, so scheidet sich die Nitroverbindung als hellgelber Niederschlag aus, welcher nach dem Auswaschen und Trocknen aus Alkohol krystallisirt wurde. Man erhält das Tetranitroaurin in Form etwas bräunlich gelber mikroskopischer Nadeln, welche beim Erhitzen verpuffen, bei vorsichtigem Erwärmen gegen 140° schmelzen. Das Tetranitroaurin ist fast unlöslich in Wasser, Benzol, Chloroform und Aether, dagegen leicht löslich in Alkohol. In Alkalien und kohlensauren Alkalien löst es sich mit dunkelrother Farbe. Dem Bariumsalze entspricht die Formel Ba.C19H8(NO2)4O3, dem Silbersalze Ag2.C19H8(NO2)4O3, dem Aethyläther (C2H5)2C19H8(NO2)4O3. Ueber die Ersetzung der Amidgruppe durch Chlor. T. Sandmeyer (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1884 S. 1633) hat folgendes Verfahren zur Ersetzung der Amidgruppe durch Chlor in aromatischen Verbindungen ausgearbeitet. Man bringt in einen mit Rückfluſskühler verbundenen Kolben 150g einer 10procentigen Lösung von Kupferchlorür in Salzsäure, erhitzt bis fast zum Kochen und läſst nun aus einem Scheidetrichter unter starkem Schütteln eine Lösung von Diazobenzolchlorid langsam einflieſsen. Diese letztere wurde bereitet durch Lösen von 30g Anilin in 67g, mit 200g verdünnter Salzsäure (von 1,17 sp. G.) und allmählichen Zusatz von 23g Natriumnitrit, gelöst in 60g Wasser, unter Kühlung. Jeder Tropfen der Diazobenzollösung erzeugt beim Zusammentreffen mit der Kupferlösung für einen Augenblick einen gelben Niederschlag, welcher sich aber sogleich unter Stickstoffentwickelung und Abgabe von Oel zersetzt. Durch Destilliren mit Wasserdampf und Fractioniren wurden 26g reines Chlorbenzol erhalten Metamidobenzoesäure gibt in entsprechender Weise Chlorbenzoesäure. Die erforderliche Kupferlösung kann man dadurch erhalten, daſs man 25 Th. krystallisirten Kupfervitriol und 12 Th. Kochsalz mit 50 Th. Wasser zum Sieden erhitzt, bis sich Alles umgesetzt hat, dann 100 Th. concentrirte Salzsäure und 13 Th. Kupferspäne zusetzt und in einem Kolben mit lose aufgesetztem Pfropfen so lange kocht, bis Entfärbung der Lösung eintritt. Nun setzt man noch so viel concentrirte Salzsäure zu, daſs Alles zusammen 203,6 Th. ausmacht. Da vom zugesetzten Kupfer nur 6,4 Th. in Lösung gehen, hat man also im Ganzen 197 Th. einer Lösung, die 19,7 Th., d. i. 0,1 Molekulargewicht, wasserfreies Kupferchlorür enthält.