Titel: [Kleinere Mittheilungen.]
Fundstelle: Band 263, Jahrgang 1887, Miszellen, S. 539
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[Kleinere Mittheilungen.] Kleinere Mittheilungen. Stehende Räderpresse mit Druckwasserbetrieb. Textabbildung Bd. 263, S. 539 An stellenden Pressen zum Aufdrücken der Eisenbahnräder u. dgl. auf die Wagenachsen haben Watson und Stillmann in New-York nach dem American Machinist, 1886 Nr. 40 * S. 6 das Einlegen der Wagenachsen dadurch wesentlich erleichtert, daſs das obere Querhaupt der Presse, wie nebenstehend veranschaulicht, an der Druckstelle nabenförmig erweitert und das Loch für die Achse seitlich aufgeschlitzt ist; in der dadurch hergestellten Mulde findet die seitlich eingelegte; Achse genügenden Platz. Der Druckkolben der dargestellten Presse hat 168mm Durchmesser, einen Hub von 203mm und gibt eine Pressung von 75t. Die unmittelbar an der Presse mit angebrachte Pumpe hat 19mm Kolbendurchmesser und das Gewicht der ganzen Maschine beträgt 1360k. Scriven's Blechkanten-Hobelmaschine. Eine von Scriven und Comp. in Leeds gebaute Blechkanten-Hobelmaschine weicht nach Engineering, 1886 Bd. 41 * S. 593 insofern von der sonst üblichen Construction ab, als eine Einrichtung vorgesehen ist, um gleichzeitig zwei winkelrecht zu einander stehende Randseiten einer Blechplatte abzukanten. Zu diesem Behufe besitzt die Maschine zwei selbstständige, senkrecht zu einander liegende, für Vor- und Rücklauf mit offenen und geschränkten Riemen versehene Antriebe. Jeder derselben hat eine Festscheibe, welche zwischen zwei Losscheiben von doppelter Riemenbreite liegt und die Schraubenspindeln für die Verschiebung der Stäbe bethätigt. Der Werkzeugschlitten für die lange Blechseite läuft auf einer wagerechten Wange und wird durch eine 100mm starke Stahlspindel, auf deren Fortsetzung die Riemenscheiben stecken, bewegt. Die Wangenebene liegt bloſs ein wenig tiefer als der Aufspanntisch. Die Bleche werden zwischen diesem und dem Brückenträger mit Böckchen und Druckschrauben geklemmt. Die Querwange für die Führung des Werkzeugschlittens zum Hobeln der kürzeren Seite der Blechplatten ist am rechten Ständer in höherer Lage angegossen, so daſs der Stichelkasten des Schlittens etwas herabhängt. Da ferner die Riemenscheibenachse des Antriebes dieses quer bewegten Schlittens parallel zur Antriebsachse der Längsbewegung liegt, so müssen Winkelräder den Antrieb der Schraubenspindel der Querstange vermitteln. Auf den Ausrückstangen verstellbare Anschlagklötzchen veranlassen die Riemenverschiebung, welche durch Schwunggewichte unterstützt wird, weil die lebendige Kraft der bewegten Werkzeugschlitten zu gering ist, um die ganze Riemenverschiebung zu vollenden. Maschinen, welche für das Abkanten der Bleche für den Schiffbau bestimmt sind, erhalten vollständige ausgebildete Werkzeugsupporte. Schanzenbach's Schalldämpfer für Klaviere. Eine Einrichtung, welche namentlich die Belästigung der Mitbewohner oder Nachbarn von Klavierspielern beseitigen soll, hat H. Schanzenbach in Stuttgart (* D. R. P. Kl. 51 Nr. 35809 vom 11. Juli 1885) in einem Schalldämpfer getroffen, welcher seiner Einfachheit, Billigkeit und der bereits erprobten sicheren Wirkung halber Beachtung verdient. Dieser Schalldämpfer besteht aus einer Schiene, welche unmittelbar über der Anschlagstelle der Klavierhämmer quer vor den Saiten schräg zu denselben verschiebbar ist und zwar mit Hilfe des sonst unbenutzten linken sogen. Pedals, wobei eine Feder die Schiene immer in ihre Ruhelage zurückzuziehen sucht. An der Schiene hängen Streifen feinen Flanelles herab, welche beim Niedertreten des Pedals zwischen die Hämmer und Saiten an der Anschlagstelle der ersteren kommen und den hervorgebrachten Ton mildern. Die Flanellstreifen sind über einander so angeordnet, daſs bei einem stärkeren Drucke auf das Pedal, also einer gröſseren Verschiebung der Schiene mit gleichzeitiger Senkung, eine dickere Flanellschicht zwischen Hämmer und Saiten tritt, also durch eine verschiedene Einstellung der Schiene der Dämpfungsgrad der Töne geregelt werden kann. Herstellung von Leder zu Schlagriemen u. dgl. Zu Schlagriemen für Webstühle u. dgl., wozu ein Leder erforderlich ist, welches nicht trocknet und stets gleichmäſsig biegsam bleibt, schlägt Herm. Möbus in Haynewalde bei Zittau, Sachsen (D. R. P. Kl. 28 Nr. 38434 vom 8. Juni 1886) ein besonders zubereitetes Leder aus Kuh- oder Ochsenhaut, sogen. „künstliches Schweinsleder“ vor: Die rohen Häute werden zuerst 24 Stunden mit Kalk behandelt, wobei man auf 100 Häute etwa 50k Kalk nimmt. Die darauf entfleischten und enthaarten Häute kommen zum Ausspülen durch 3 Tage in flieſsendes Wasser und hierauf zum Aufgehen 24 Stunden in weiches reines Wasser. Die abgetropften Häute werden nun in der Walke mit einer Mischung von etwa 2k,5 reines Glycerin und 51 ungekochte Kuhmilch täglich 2 mal während ½ bis 1 Stunde bearbeitet. Hierbei sollen die Leimbestandtheile der Haut, welche das Brüchigwerden der letzteren verursachen, gründlich entfernt werden. Die behandelten Häute läſst man abtropfen, trocknen und tränkt dieselben dann mit Thran, worauf wieder eine 5 bis 6stündige Behandlung in der Hammerwalke erfolgt. Nach abermaligem Trocknen wird das Einfetten und Walken wieder vorgenommen, worauf die Häute zur Verwendung fertig sind. Eisenmann's galvanisches Element mit Wolframsäure. Als erregende Flüssigkeit für galvanische Elemente empfiehlt Richard Eisenmann in Berlin (D. R. P. Kl. 21 Nr. 37832 vom 11. Mai 1886) Wolframsäure, welche ähnlich wie Chromsäure wirkt, aber nach ihrer Reduction durch die Metallelektroden (namentlich Zink) schon durch den Sauerstoff der Luft wieder in Säure umgewandelt wird, während zugleich durch einen geringen Zusatz von Phosphorsäure die wolframsauren Salze in der sauren Flüssigkeit in Lösung erhalten werden. Die Anwendung der Wolframsäure empfiehlt sich daher namentlich bei Elementen mit in Umdrehung erhaltenen Elektroden, bei denen durch die Umdrehung beständig Luft zugeführt wird. 30g wolframsaures Natron und 5g phosphorsaures Natron sollen in 350cc Wasser gelöst und ein wenig Schwefelsäure zugesetzt werden. Elektromotorische Kraft und innerer Widerstand entsprechen denen der Chromsäure-Elemente. Verhalten von Eisen und Stahl beim Erwärmen und Wiederabkühlen. Von Osmond sind neue Untersuchungen über die beim Erwärmen und Wiederabkühlen von Eisen und Stahl sich zeigenden Unregelmäſsigkeiten angestellt worden. (Vgl. 1886 262 544.) Nach den Versuchen von Barrett (Philosophical Magazin, Band 46 S. 472) tritt beim langsamen Abkühlen einer Eisenstange, welche bis zur Weiſsglut erhitzt war, ungefähr bei Rothglut eine plötzliche Wärmeentbindung ein, welche mit einer starken Aenderung der magnetischen Eigenschaften verbunden ist. Dieselbe Beobachtung machte Brinell (vgl. 1886 261 341). Andererseits haben Le Châtelier (Comptes rendus, 1886 Bd. 102 S. 819) und Pionchon (Comptes rendus, 1886 Bd. 102 S. 675 und 1454) bei ihren Untersuchungen, welche nach verschiedenen Methoden angestellt wurden, gefunden, daſs das Eisen bei einer Temperatur von ungefähr 700° eine molekulare Veränderung erleidet. Um die Frage zu entscheiden, ob die von Barrett beobachtete Temperaturerhöhung auf einer durch die molekulare Veränderung hervorgerufenen Wärmeentbindung beruht, oder ob sie hiervon unabhängig und durch einen gröſseren oder geringeren Gehalt des Stahles an Kohlenstoff bedingt ist, untersuchte Osmond Stahlsorten von verschiedenem Kohlenstoffgehalte und gelangte dabei zu folgenden Ergebnissen: Beim Abkühlen von Fluſseisen mit 0,16 Proc. Kohlenstoffgehalt zeigen sich 3 Perioden, in denen sich die Abnahme der Temperatur verlangsamt; zwischen 863 und 820° (am meisten zwischen 845 und 839°), sodann zwischen 775 und 736° (am meisten zwischen 763 und 749°) und endlich zwischen 693 und 669°. Die beiden ersten Perioden kennzeichnen den Uebergang des Eisens aus der bei höheren Temperaturen bestehenden Form β in die gewöhnliche Form α. Es wird also dieser Uebergang selbst durch einen sehr geringen Kohlenstoffgehalt verlangsamt. Beim Erwärmen des Eisens gehen die beiden Perioden 2 und 3 in eine einzige über. Bei einem Kohlenstoffgehalte von 0,57 Proc. fallen beim Abkühlen des Stahles die beiden Perioden der Wiedererwärmung 863 bis 820° und 775 bis 736° in eine einzige zusammen, welche jetzt bei 736 bis 690° liegt. Bei 675° macht sich dann die zweite, der Beobachtung von Barrett entsprechende Steigerung der Temperatur bemerklich, indem das Thermometer plötzlich auf 681° steigt; dies beruht nach der Ansicht des Verfassers auf einer Veränderung der Form des Kohlenstoffes. Bei der Erwärmung des Stahles fallen beide Perioden zusammen und zeigen sich durch eine Verlangsamung der Temperaturzunahme zwischen 719 und 714° an. Bei Stahl mit 1,25 Proc. Kohlenstoff gehen beide Erscheinungen in eine einzige über. Beim Erwärmen zeigt sich die Verzögerung der Temperaturzunahme zwischen 723 und 743°, während beim Abkühlen ein plötzlicher Stillstand bei 694° eintritt, worauf die Temperatur auf 704° steigt. Es geht aus diesen Versuchen hervor, daſs mit wachsendem Kohlenstoffgehalte die Temperatur, bei welcher die molekulare Veränderung des Eisens vor sich geht, sich erniedrigt, während die zweite (von Barrett beobachtete) Wiedererwärmung erst bei höherer Temperatur eintritt, bis endlich beide beim gehärteten Stahl zusammenfallen. Um den etwaigen Einfluſs der Gase, in welchen der Stahl erhitzt wurde, in Beziehung auf diese Erscheinungen zu studiren, wurden von Osmond Versuche mit Wasserstoff und Verbrennungsgasen angestellt. Bei Eisen mit 0,16 Proc. Kohlenstoff zeigten sich bei Anwendung von Wasserstoff keine abweichenden Erscheinungen, während hingegen bei 1,25 Proc. Kohlenstoffgehalt die Wiedererwärmung bei den verschiedenen Temperaturen sehr abgeschwächt wurde, wenn man von 800° an abkühlte. Verfasser sucht dies durch die Annahme zu erklären, daſs durch die schon von Fourquignon beobachtete Vereinigung des Wasserstoffes mit dem im Eisen enthaltenen Kohlenstoff der Theil des letzteren, welcher sich mit dem Eisen verbindet, verringert wird. Bei einer Wiederholung dieses Versuches, nur mit dem Unterschiede, daſs das Eisen vorher bis auf 1100° erhitzt wurde, konnte diese Abweichung aber nicht beobachtet werden. Bei Anwendung von Verbrennungsgasen waren die Erscheinungen dieselben wie sie bei den früheren in einer Stickstoffatmosphäre angestellten Versuchen sich ergaben. (Nach den Comptes rendus, 1886 Bd. 103 S. 743 und 1135.) Ausdehnung und Härte des Eises. In den Proceedings of the Royal Society in London theilt P. Andrews einige Beobachtungen über das Verhalten von Eis und Schnee hinsichtlich Leitungsfähigkeit, Ausdehnung und Härte bei verschiedenen Temperaturen mit. Verfasser fand, daſs die Wärmeleitungsfähigkeit des Eises zwischen – 17° und 0° 2,25 mal so groſs ist als diejenige von Schnee. Die lineare Ausdehnung des Eises ist für jeden Grad Erwärmung: Zwischen –   9° und      0° = 0,000073577 – 17,8 –   9 = 0,000050476 – 29,5 – 17,8 = 0,000036871 – 34,4 – 29,5 = 0,000035539. Die Härte des Eises bei verschiedenen Temperaturen zwischen – 37° und 0° wurde durch die verschiedene Tiefe gemessen, bis zu welcher ein mit 82k belasteter Stahlkegel in dasselbe eindrang, wobei sich zeigte, daſs das Eis bei – 37° fast undurchdringlich war; bei – 12° drang die Spitze des Kegels nur 6mm,3, bei – 6,6° 16mm,9 ein, während von da an mit zunehmender Temperatur die Härte rasch abnahm. Ueber die chemischen Eigenschaften der Seife. Um die Einwirkung von Salzlösungen und von Wasser auf Seifenlösungen zu studiren, haben C. R. A. Wright und C. Thompson eingehende Untersuchungen angestellt, über welche sie im Journal of the Society of Chemical Industry, 1885 S. 625 berichten. Die Umsetzung von Kaliseifen mit Kochsalzlösung in die entsprechenden Natronseifen wurde lange Zeit an Orten, wo Kali als billigstes Verseifungsmittel vorhanden war, zur Herstellung von harten Natronseifen benutzt. Die Umsetzung ist ein Beispiel des Gesetzes, daſs bei chemischen Reactionen die stärkere Säure sich mit der stärkeren Basis verbindet. Wie die Verfasser gefunden haben, sind aber die Verhältnisse nicht immer so einfach. Wenn zwei Alkalien und zwei Säuren in Reaction treten, so entstehen vier verschiedene Verbindungen, deren Mengen je nach den Bedingungen und dem Verhältnisse der Basen und Säuren wechseln. Bei Anwesenheit von Kalium und Natrium als Basen bilden sich in gewissen Fällen gröſstentheils Natronseifen. Durch Aenderung der Mengenverhältnisse können aber umgekehrt vorzugsweise Kaliseifen gebildet werden. In gleicher Weise entsteht bei Behandlung von Fettsäuren mit einem Ueberschusse von Kali und Natron nicht, wie zu erwarten, ausschlieſslich Kaliseife, sondern zu gleichen Theilen Kali- und Natronseife. In Lösung bleibt eine Mischung von gleichen Theilen Kali und Natron. Die Affinität der zwei Basen ist also in diesem Falle völlig gleich. Bemerkenswerth ist nun, daſs bei allen gewöhnlich benutzten Fettsäuren die gleichen Verhältnisse obwalten. So wurde aus Stearin, Oleïn, Talg, Palmöl und Cocosnuſsöl durchschnittlich ein Gemisch von 50,3 Proc. Natronseife und 49,7 Proc. Kaliseife erhalten. Wie aus diesen Versuchen zu schlieſsen ist, entsteht beim Schmelzen von Natronseife mit der entsprechenden Menge Kali oder umgekehrt aus Kaliseife mit Natron eine Seife, in welcher die eine Hälfte der Säure an Natron, die andere an Kali gebunden ist, und eine Lösung von Kali bezieh. Natron. Andere Ergebnisse wurden bei der Verwendung von Soda und Potasche statt der Hydroxyde erhalten. Es entstanden zwar ebenfalls Kali- und Natronseife neben einander; wenn aber Natronseife mit einer dem in der Seife vorhandenen Alkali entsprechenden Menge Potasche behandelt wurde, so bildete sich größtentheils Kaliseife. Auch bei Einwirkung gröſserer Mengen Soda auf Kaliseife entstand nur wenig Natronseife. Diese Beobachtungen scheinen den Einfluſs von Potaschelösung auf das Korn und die Harte von Natronseife zu erklären. Es bildet sich bei dieser Behandlung zum Theile Kaliseife und freie Soda, welch letztere ein stärkeres Erhärten der Seife zur Folge hat. Der Nachtheil so hergestellter Seifen ist ihr hoher, oft 10 bis 12 Proc. betragender Gehalt an freiem Alkali. Ein Zusatz von Alkalichloriden statt Carbonaten zu Seifen hat gerade entgegengesetzte Wirkung. Die stärkere Salzsäure läſst hauptsächlich Natronseife und Chlorkalium und nur geringe Mengen Kaliseife entstehen. Zahlreiche Versuche über Zersetzung von Kaliseife mit einer entsprechenden Menge Kochsalz ergaben, daſs, je nach den verwendeten Fettsäuren, 1½ bis 6 Mol. Natronseife auf 1 Mol. Kaliseife gebildet werden. Ueberschüssiges Kochsalz verursachte die Bildung von noch mehr Natronseife. War hingegen mehr Kali vorhanden, so vermehrte sich allerdings die Ausscheidung von Kaliseife, aber in geringerem Verhältnisse. Die Verfasser haben auch Versuche über die Einwirkung von Chlorammonium auf Seife und über das Verhalten von Kalium- und Natriumchlorid zu Ammoniakseifen ausgeführt und gefunden, daſs bei Einwirkung von 1 Mol. Natron- oder Kaliseife, gelöst in 200 Mol. Wasser, auf 20 Mol. Chlorammonium unter Bildung von Ammoniakseife Natrium- oder Kaliumchlorid entsteht. Umgekehrt kann Ammoniakseife mit Natrium- oder Kaliumchlorid völlig in die entsprechende Kali- oder Natronseife übergeführt werden. Avis sämmtlichen Versuchen läſst sich der allgemeine Schluſs ziehen, daſs bei Behandlung von Seifen mit einem neutralen Alkalisalze immer vier Verbindungen neben einander entstehen, deren relative Menge abhängig ist von dem Molekularverhältnisse der in Reaction getretenen Alkalien und Säuren. Immer bleibt aber die Neigung bestehen, daſs sich die stärkere Säure mit der stärkeren Base verbindet und die durch die Mengenverhältnisse ermöglichte Verbindung schwacher Säure mit schwacher Base vollzieht sich nur in untergeordneter Weise. Durch zahlreiche Versuche über Zersetzung von Seife durch Wasser sind die Verfasser zum Schlusse gekommen, daſs die Zersetzung hauptsächlich von der Art der die Seife bildenden Fettsäure bedingt ist. Bei Verwendung gröſserer Wassermengen nimmt die Zersetzung zu, verlangsamt sich jedoch stetig. Zusatz von freiem Alkali (20 bis 25 Procent des von der Fettsäure gebundenen Alkalis) verhindert die Zersetzung durch kleine Wassermengen vollständig. Alkohol von nur 90 bis 95 Proc. zersetzt Seife gar nicht; bei Zugabe von Wasser aber tritt theilweise Zersetzung ein. Eine alkoholische Lösung von neutraler Seife gibt daher, wenn mit Wasser verdünnt, mit Phenolphtaleïn eine Farbänderung. Die Verfasser geben zahlreiche Diagramme über die Zersetzung von Seifen, welche aus verschiedenen Fettsäuren hersgestellt wurden, mit wechselnden Mengen Wasser. Seifen aus Oelsäure, Cocosnuſs- und Baumwollsamen-Oel zersetzen sich am stärksten mit Wasser; Ricinusölseife zersetzt sich bedeutend weniger als Oelsäureseife, aber in höherem Grade als Palmöl- und Stearinseife. Zur Bestimmung des freien Alkalis in Seife finden Wright und Thompson die Alkoholprobe am genauesten. Die Titrirung der Fettsäure ergab bis auf 3 Proc. abweichende Versuchszahlen und auch die Aussalzprobe ist nach den Versuchen der Verfasser nicht zuverlässig. Im Anschlusse an ihre Untersuchungen erwähnen die Verfasser auch zwei patentirte Verbesserungen in der Seifenfabrikation: Um den Abfall beim Schneiden von Seife in rechteckige Stücke zu vermeiden, wird heiſse flüssige Seife durch Kühlröhren geleitet, verläſst dieselbe in halb festem Zustande als endloser Strang und wird dann in Formen gepreſst. Eine andere Verbesserung besteht darin, daſs zur Entfernung des freien Alkalis aus Toiletteseifen ein Ammoniaksalz zu der heiſsen flüssigen Seife gefügt wird. Das frei werdende Ammoniak entweicht aus der geschmolzenen Seife mit Leichtigkeit, so daſs dieselbe sofort nach dieser Behandlung fertig verarbeitet werden kann. Nachweis von Nitriten in Wasser. Eine einfache Methode zum Nachweise von salpetrigsauren Salzen in Wasser beschreibt Zambelli in den Annali di Chimia e di Farmacologia, 1886 S. 231 bezieh. im Archiv für Pharmacie, 1887 Bd. 225 S. 89. Es werden zu 200cc des betreffenden Wassers in einem Glascylinder einige Tropfen einer mit Schwefelsäure angesäuerten Sulfanilsäurelösung zugegeben, etwa 10 Minuten verschlossen stehen gelassen, dann mit Ammoniak bis zur alkalischen Reaction versetzt und nun rasch einige Tropfen wässerige Phenollösung zugefügt. Bei Anwesenheit von Nitriten tritt Gelbfärbung ein, welche nach Zambelli noch bei einer Verdünnung von 1 Th. Nitrit in 40 Millionen Th. Wasser wahrnehmbar sein, soll und durch Vergleichung mit gleich behandelten Lösungen von bekanntem Nitritgehalte eine colorimetrische Bestimmung gestattet. (Vgl. Green und Rideal bezieh. Meldola 1884 252 343. 390. E. W. Davy 1883 248 38.) Darstellung von Diamidothiobenzoësäuren und von Tetraalkyldiamidothioketonen. W. Michler bezieh. W. Michler und A. Gradmann haben in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1876 Bd. 9 S. 400, 716 und 1900 nachgewiesen, daſs durch Einwirkung von Phosgen auf tertiäre Amine einerseits Diakylamidobenzoësäurechloride erhalten werden können, welche leicht in die entsprechenden Benzoësäuren überzuführen sind, andererseits Tetraalkyldiamidoketone entstehen, wenn man auf die Dialkylbenzoësäurechloride noch weiter tertiäres Amin einwirken läſst. A. Kern in Basel (D. R. P. Kl. 22 Nr. 37730 vom 18. März 1886) hat nun Versuche in ganz gleicher Richtung mit dem Kohlenstoffsulfochlorid angestellt und gefunden, daſs sich diese Einwirkung noch leichter vollzieht als mit Chlorkohlenoxyd und daſs auch die Einwirkungsproducte die vollkommen entsprechenden sind: 2\,\mbox{C}_6\mbox{H}_5\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2\,+\,\mbox{CSCl}_2=\mbox{C}_6\mbox{H}_4\left< {{\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2}\atop{\mbox{CSCl}}\ \ \ \ \right\,+\,\mbox{C}_6\mbox{H}_5\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2.\mbox{HCl} und 2\,\mbox{C}_6\mbox{H}_5\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2\,+\,\mbox{C}_6\mbox{H}_4\left< {{\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2}\atop{\mbox{CSCl}}\ \ \ \ \ \right=\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2.\mbox{C}_6\mbox{H}_4-\mbox{CS-C}_6\mbox{H}_4.\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2+\mbox{C}_6\mbox{H}_5\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2.\mbox{HCl}. Zur Darstellung dieser Körper verfährt man nach folgenden Vorschriften: 1) Alkylirte Amidothiobenzoësäurechloride bezieh. Säuren: 20 Th. Dimethylanilin, verdünnt mit 100 Th. Schwefelkohlenstoff, werden in einem geschlossenen Rührapparate durch äuſsere Kühlung mit Eiswasser auf eine Temperatur von 0 bis 10° gebracht und nun 9,5 Th. Kohlenstoffsulfochlorid, verdünnt mit 20 Th. Schwefelkohlenstoff, so langsam zulaufen gelassen, daſs die angegebene Temperatur erhalten bleibt. Nach dem Vermischen der beiden Flüssigkeiten fährt man zur Beendigung der Reaction mit Kühlen und Rühren noch einige Stunden fort. Der Verbrauch des Kohlenstoffsulfochlorides ist leicht am Verschwinden des Geruches zu erkennen. Hierauf destillirt man den Schwefelkohlenstoff mit Wasserdämpfen ab, macht alkalisch und treibt das unveränderte Dimethylanilin ab. Die zurückbleibende Flüssigkeit enthält das Salz der Dimethylamidothiobenzoësäure: \mbox{C}_6\mbox{H}_4\left< {{\mbox{N}(\mbox{CH}_3)_2}\atop{\mbox{CSOH}\ \ \ }. Das Natronsalz z.B. ist leicht löslich und krystallisirt aus Lösungen erst bei starker Concentration in glänzenden Schuppen. Uebersättigt man eine Salzlösung mit Essigsäure, so entsteht ein Niederschlag, der – abfiltrirt und getrocknet – die freie Säure darstellt. Die Reindarstellung der alkylirten Diamidothiobenzoësäurechloride ist bis jetzt noch nicht gelungen. 2) Alkylirte Diamidothioketone: 50 Th. Dimethylanilin werden in einem geschlossenen Rührapparate durch äuſsere Kühlung auf eine Temperatur zwischen 0 und 10° gebracht; hierauf läſst man in etwa 3 bis 4 Stunden unter beständigem Rühren eine Lösung von 10 Th. Kohlenstoffsulfochlorid in 30 Th. Schwefelkohlenstoff einlaufen. Nachdem alles Kohlenstoffsulfochlorid eingetragen, unterbricht man das Kühlen; zur Beendigung der Reaction setzt man jedoch das Rühren noch ungefähr 10 bis 12 Stunden fort. Zur Aufarbeitung dieser Schmelze kann man in zweierlei Weise verfahren: Entweder man fügt die zur vollständigen Neutralisation des Dimethylanilins nöthige Menge Salzsäure in starker Verdünnung hinzu und destillirt den Schwefelkohlenstoff ab; das gebildete Keton ist in der erkalteten Flüssigkeit in krystallinischer Form ausgeschieden und kann daher durch unmittelbares Filtriren und Auswaschen gewonnen werden. Oder man übersättigt die Schmelze mit Alkali und destillirt Schwefelkohlenstoff und Dimethylanilin zusammen ab. Das Thioketon ist in der zurückbleibenden Flüssigkeit wiederum in krystallinischer Formvertheilt. Das auf die eine oder andere Weise gewonnene Tetramethyldiamidothioketon C6H4N(CH3)2–CS–C6H4N(CH3)2 stellt in reinem Zustande stahblauglänzende, in durchfallendem Lichte rothgefärbte, spieſsige Krystalle dar. Dieses Verfahren gestattet die Herstellung gemischter Ketone durch Combination der Säurechloride mit anderen tertiären Basen. –––––––––– Berichtigung: In der Mittheilung von Lieven über Cementmörtel ist S. 343 beim 3. Versuche (Z. 5 v. o.) zu lesen „frischer“ statt „feinster“ Cement.