Titel: [Kleinere Mittheilungen.]
Fundstelle: Band 265, Jahrgang 1887, Miszellen, S. 287
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[Kleinere Mittheilungen.] Kleinere Mittheilungen. Darstellung von reinem Lithiumcarbonat. Im Archiv der Pharmacie 1887 Bd. 25 S. 509 beschreibt F. A. Flückiger ein neues erfahren, zur Gewinnung von reinem Lithiumcarbonat. Er scheidet dasselbe durch Erwärmen einer bei möglichst niederer Temperatur gesättigten Lösung auf etwa 90° aus und filtrirt es sogleich ab. Unter dem Mikroskop zeigt dieses Lithiumcarbonat sechsseitige Säulen. Hervorzuheben ist, daſs das Präparat schon in der gewöhnlichen Bunsenflamme schmilzt, während auf diese Weise weder die Carbonate des Kaliums und Natriums noch die des Magnesiums zum Schmelzen zu bringen sind. Nachweis von Farbstoffzusätzen in Fetten und Oelen. Ein Zusatz von Farbstoff zu Butter, Oleomargarin und anderen Fetten oder Oelen, soll sich nach E. W. Martin (The Analyst 1887 Bd. 12 S. 79) in einfacher Weise dadurch nachweisen lassen, daſs man eine Mischung herstellt von 15 Th. Methylalkohol mit 2 Th. Schwefelkohlenstoff, 25cc dieser Lösung im Probirrohre mit 5g des zu untersuchenden Fettes versetzt und gut durchschüttelt. Der Schwefelkohlenstoff scheidet sich mit dem Fette am Boden der Röhre ab, während der zugesetzte Farbstoff sich in dem Methylalkohol löst und denselben färbt. Die natürlichen Farbstoffe der Fette ertheilen dem Methylalkohol keine Färbung. Statt Methylalkohol können auch andere Lösungsmittel für die Farbstoffe, z.B. Aether, Aceton, Aethylalkohol u.s.w., Verwendung finden. Trennung von Nickel und Eisen. Um Nickel neben Eisen zu bestimmen, wird nach Thomas Moore (Chemical News 1887 Bd. 56 S. 3) zu der möglichst von Säuren befreiten Lösung zuerst etwas glasige Phosphorsäure oder pyrophosphorsaures Natron zugesetzt und dann mit einem Ueberschusse von Cyankalium erhitzt. Nach dem Erkalten macht man die Flüssigkeit mit Kalihydrat alkalisch und fügt eine starke Lösung von Brom in Kalihydrat hinzu, wodurch das Nickel als schwarzes Nickeloxydhydrat niedergeschlagen wird. Nach gutem Auswaschen dieses Niederschlages wird derselbe in verdünnter Schwefelsäure gelöst, die Lösung mit Ammoniak wieder alkalisch gemacht und schlieſslich das Nickel elektrolytisch bestimmt (vgl. auch A. Köbrich 1886 261 275). Eine neue Chloroformreaction. Bekanntlich erleidet das Chloroform, zumal wenn es nicht ganz wasserfrei ist, unter dem Einflüsse des Tageslichtes eine allmähliche Zersetzung, die durch einen Zusatz von 0,5 bis höchstens 1 Proc. Weingeist, welcher die Zersetzungsproducte bindet, mit aller Sicherheit verhindert werden kann. Da jedoch ein Chloroform, welchem eine gröſsere Menge Alkohol (schon bis zu 4 Proc.) zugesetzt ist, oder das sonstige oxydirbare Stoffe (Aldehyd, Aethylen u.a.) enthält, für manche Zwecke sich als unbrauchbar erweist, so war es von groſser Wichtigkeit eine Methode zu finden, mittels derer man sicher und leicht den Gehalt des Chloroforms an den erwähnten Beimengungen bestimmen kann. Diesen Anforderungen scheint die Methode, die Adolph Jolles in der Chemiker-Zeitung Bd. 11 S. 786 angibt, vollkommen zu entsprechen: Bringt man reines Chloroform in ein gröſseres Reagenzglas und setzt einige Körnchen reines Kaliummanganat (K2MnO4) hinzu, dann darf auch bei längerer Einwirkung weder an der Substanz noch an der Flüssigkeit irgend eine Veränderung wahrgenommen werden. Behandelt man in derselben Weise ein Chloroform, dessen Alkoholgehalt etwa 2 Proc. beträgt oder das mit gleichwerthigen, anderen oxydirbaren Substanzen verunreinigt ist, dann wird man nach einiger Zeit beim Schütteln an den Stellen, wo die zugesetzten Körnchen Kaliummanganat den Boden des Gefäſses berührt haben, gelblichbraune Flecken wahrnehmen, die an dem Gefäſse haften bleiben. Die Gröſse und Intensität der gelblichbraunen Flecken nimmt mit höherem Alkoholgehalt entsprechend zu und schlieſslich hat ein Gehalt von etwa 6 Proc. Alkohol die vollständige Reduction der zugesetzten Körnchen K2MnO4 zu Kaliummanganit, wie der Verfasser angibt zur Folge.