Titel: Weinrich's Verfahren mit ganz einfachen Apparaten aus dem Rübensafte gleich bei der ersten Krystallisation raffinirten Zuker darzustellen.
Fundstelle: Band 61, Jahrgang 1836, Nr. XXVII., S. 137
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XXVII. Weinrich's Verfahren mit ganz einfachen Apparaten aus dem Ruͤbensafte gleich bei der ersten Krystallisation raffinirten Zuker darzustellen.Die neuesten in den boͤhmischen Ruͤbenzuker-Fabriken eingefuͤhrten Verbesserungen von Karl Weinrich. Prag, 1835. Weinrich's Verfahren aus dem Ruͤbensafte raffinirten Zuker darzustellen. Das Verfahren des Hrn. Weinrich, um aus dem Ruͤbensafte gleich bei der ersten Krystallisation raffinirten Zuker darzustellen, welches in den bedeutendsten boͤhmischen Ruͤbenzuker-Fabriken bereits mit dem besten Erfolge ausgefuͤhrt wurde, besteht in Folgendem: Die von Erde und etwa vorhandenen faulen Theilen gereinigten Ruͤben werden auf die gewoͤhnliche Art verrieben und ausgepreßt, und der Saft wird zur Abscheidung eines Theiles der vielen außer dem Zuker darin aufgeloͤsten Bestandtheile auf den Laͤuterkessel gebracht. Bekanntlich ist dieser erste damit vorzunehmende chemische Scheidungsproceß der wichtigste bei der ganzen Fabrication, und es kommt dabei vorzuͤglich darauf an, das richtige Verhaͤltniß von Kalk anzuwenden, welches durch eine sichere Probe ausgemittelt werden muß. Diese wird in den boͤhmischen Fabriken schon seit einigen Jahren auf folgende einfache Art ausgefuͤhrt: Wenn nach dem Zusaze der Saͤure und des Kalkes der Saft im Lauterkessel eine Temperatur von 50 bis 60° Réaumur erreicht hat, so werden mit einem Loͤffel einige Loth davon herausgenommen, uͤber Kohlen oder uͤber einer Lampe zum Kochen gebracht, in einen reinen Loͤffel filtrirt, und dieser klare gelaͤuterte Saft wird wieder beinahe bis zum Kochen erwaͤrmt; hierauf sezt man sogleich noch sehr wenig Kalkmilch zu und erhizt denselben bis zum Kochen; bringt nun dieser Kalkzusaz noch einen Niederschlag hervor, der sich durch leichte Floken zu erkennen gibt, so ist dieses ein Zeichen, daß dem Safte im Kessel noch etwas Kalk zugesezt werden muß; ist dieses geschehen, so wird die Probe wiederholt, und im Kessel so lange Kalk zugegeben, bis dieselbe keinen Niederschlag mehr zeigt. Der Oberarbeiter bei den Lauterkesseln, welcher diese Probe zu nehmen hat, erlangt darin bald eine solche Uebung, daß er bei jeder Laͤuterung in der Reget nur ein Mal dieselbe zu nehmen noͤthig hat, welches Geschaͤft er in einigen Minuten vollendet. Die ganze Laͤuterung wird auf folgende Art ausgefuͤhrt: Der von den Pressen ablaufende Saft wird sogleich auf den Laͤuterkessel gebracht und hier, noch vor dem Anzuͤnden des Feuers, auf 1000 Gewichtstheile mit 2 bis 4 Theilen Schwefelsaͤure versezt, welche vorher mit vier Mal so viel Wasser verduͤnnt worden war; sind die Ruͤben von guter Beschaffenheit, so gibt man 2 bis 3 Theile, sind schon angefaulte darunter, oder haben sie durch die Aufbewahrung eine kleine Veraͤnderung erlitten, so gibt man 3 bis 4 Theile. Nach einigen Minuten, wo die Wirkung der Saͤure schon erfolgt ist, wird so viele dike Kalkmilch zugesezt, als noͤthig ist, um alle diejenigen Bestandtheile des Saftes zu faͤllen, welche uͤberhaupt durch den Kalk gefaͤllt werden koͤnnen, was durch die beschriebene Probe genau ausgemittelt wird. Als ersten Zusaz gibt man das geringste Maaß von Kalk, welches fuͤr die vorhergegangenen Laͤuterungen noͤthig war, und nimmt dann bei 50 bis 60° R. die Probe. Oft muß, je nach Beschaffenheit des Saftes, an einem Tage wohl 1/5 mehr oder weniger zugegeben werden, als am vorhergegangenen noͤthig war. Nachdem der Saft auf 74 bis 76° R. erwaͤrmt ist, laͤßt man ihn entweder einige Zeit stehen, um das Klare in die Abdampfkessel abzuziehen, und gibt Schaum und Bodensaz auf ein Taylor'sches Filter, oder man gibt gleich die ganze, noch truͤbe Fluͤssigkeit auf ein solches Filter. Der in den Filtrirsaͤken zuruͤkbleibende Bodensaz und Schaum wird langsam ausgepreßt, und der ablaufende klare Saft kommt zu dem uͤbrigen in den Abdampfkessel. Wenn er hier zu 8 bis 10° Beaumé abgedampft ist, so wird er in Bezug auf seine Alkalinitaͤt untersucht; wird das Curcumaͤpapier davon stark braun, so sezt man nach und nach so lange mit etwa 10 Theilen Wasser verduͤnnte Schwefelsaͤure zu, bis daß dasselbe nur noch schwach gebraͤunt wird. Zum Abdampfen bedient man sich großer flacher Kessel, welche dem Feuer eine Flaͤche von 30 bis 40 Quadratfuß darbieten; sie sind zwar nicht luftdicht, aber doch so verschlossen, daß die Daͤmpfe nur durch ein weites Dampfrohr abziehen, was fuͤr das Abdampflocal eine große Annehmlichkeit und zugleich den Vortheil gewaͤhrt, dieselben zum Erwaͤrmen der Zukerboͤden benuzen zu koͤnnen. Wenn der Saft im Abdampfkessel eine Dichtigkeit von 25 bis 26° Beaumé erreicht hat, so werden die truͤben Theile, welche sich waͤhrend des Abdampfens niedergeschlagen haben, durch das Taylor'sche Filter von dem klaren Syrup abgeschieden; erstere werden dem Safte vor der Laͤuterung desselben zugesezt, der filtrirte Syrup aber wird in einem mit kaltem Wasser umgebenen Kessel bis zu einer Temperatur von hoͤchstens 12° R. abgekuͤhlt, und mit etwas Wasser verduͤnnt, so daß er bei dieser Temperatur 25° Beaumé hat. Ist er noch alkalisch, so wird er mit Schwefelsaͤure neutral gemacht. Dieser moͤglichst kalte neutrale Syrup von 25° wird nun auf eine Art mit Knochenkohle behandelt, wodurch die reinigende Wirkung derselben viel vollstaͤndiger benuzt wird, als bei allen bisher bekannten Verfahrungsarten. Die Thierkohle wird im Zustande eines ganz feinen Pulvers mit Flußsand vermengt, angewandt. Der Sand, welcher nur dazu dient, das Durchgehen des Syrups durch das feine Pulver moͤglich zu machen, muß rein seyn und aus Koͤrnern von harten Steinarten bestehen, in welche der Syrup nicht eindringen kann; alle Koͤrner, welche groͤßer als Schrot Nr. 3 und kleiner als Kanonenpulver sind, muͤssen als unbrauchbar, durch Siebe, welche in Wasser eingetaucht werden, davon abgeschieden werden. 3 Maaßtheile von solchem Sande werden in nassem Zustande mit 2 Maaßtheilen feinem, troknem Kohlenpulver in einem flachen Gefaͤße schichtenweis ausgebreitet, und dann mittelst einer Schaufel so unter einander gearbeitet, daß Sand und Kohle moͤglichst innig gemengt sind. Das feine Kohlenpulver wird nun in diesem Gemenge auf dieselbe Art zum Reinigen des Syrups benuzt, wie die gekoͤrnte Thierkohle, naͤmlich indem man denselben ganz langsam hindurchfließen laͤßt.Der Verfasser uͤberzeugte sich durch Versuche im Kleinen, daß 1 Theil fein pulverisirte Knochenkohle auf diese Art angewendet eben so vielen Syrup entfaͤrbt, als 2 Theile gekoͤrnte Knochenkohle im Dumont'schen Filter. Bei der Anwendung im Großen ergab sich dasselbe Resultat, und außerdem zeigten sich bei der Anwendung des feinen Pulvers noch folgende Vortheile: man hat weit weniger Wasser noͤthig, um, nachdem die Wirkung der Filter erschoͤpft ist, den noch darin zuruͤkgebliebenen Syrup zu extrahiren (die Filter auszusuͤßen), weil in die Sandkoͤrner selbst kein Syrup eindringt, und weil derselbe aus dem mit dem Sande vermengten feinen Pulver leichter von dem Wasser ausgezogen werden kann, als aus den Poren der Kohlenkoͤrner im Dumont'schen Filter; auch ist der erste durchgegangene Syrup (Vorlauf) weniger mit Wasser verduͤnnt, als bei dem Dumont'schen Filter, weil hier das zum Anfeuchten noͤthige Wasser aus den Poren der Kohlenkoͤrner vom Syrup nicht so schnell verdraͤngt werden kann, und sich mehr mit demselben vermischt; endlich ist der durchfiltrirte Syrup weit klarer (durchsichtiger) als der durch das Dumont'sche Filter gegangene. Man kann sich dazu verschiedener Vorrichtungen bedienen; folgende ist einfach und zwekmaͤßig: ein im Innern mit Oehlfirniß angestrichener Bottich, etwa 2 3/4 Fuß hoch und 2 1/2 Fuß weit, dicht uͤber dem Boden mit einer Pipe und 4 Zoll hoͤher mit einer kleinen Oeffnung versehen, wird 10 bis 12 Zoll hoch uͤber dem Fußboden aufgestellt. In diesem Bottich wird ein zweiter beweglicher Boden mit drei 5 Zoll hohen Fuͤßen eingesezt, so daß zwischen diesem und dem eigentlichen Boden ein 5 Zoll hoher Zwischenraum ist; er hat in der Mitte nur ein laͤngliches Loch, um ihn mit der Hand ein- und aussezen zu koͤnnen, und ist auch mit Oehlfirniß angestrichen; auf demselben werden mehrere Strohhalme, und uͤber diesen ein angefeuchtetes Stuͤk ganz schuͤttere Leinwand ausgebreitet. Der uͤbrige Theil des Bottichs wird nun bis auf 2 Zoll mit dem Gemenge von Kohlenpulver und Sand angefuͤllt; bei dem Einfuͤllen der ersten Portion wird die Leinwand an der Wand des Bottichs einige Zoll heraufgebogen (sie muß daher etwas groͤßer seyn, als der Bottich weit ist), und mit der Masse an dieselbe fest angedruͤkt; eine jede eingetragene Portion (40 bis 50 Pfd.) wird gleichfoͤrmig ausgebreitet, und mit der flachen Hand schwach eingestampft. Ein Kohlenfilter von dieser Art enthalt ungefaͤhr 2 1/2 Cntr. trokenes Pulver; es wird regelmaͤßig jede Stunde ein Maaß von 10 Pfd. kaltem 25graͤdigem Syrup aufgegossen, in 24 Stunden also 240 Pfd., und da 5 Tage lang aufgegossen, am sechsten Tage das Filter ausgesuͤßt, und am siebenten ausgeleert und von Neuem gefuͤllt wird, so werden mit 2 1/2 Cntr. Kohle 12 Cntr. Syrup gereinigt, wozu ein Zeitraum von 7 Tagen erforderlich ist. In einer Fabrik, welche woͤchentlich 2000 Cntr. Ruͤben verarbeitet, erhalt man woͤchentlich ungefaͤhr 340 Cntr. 25graͤdigen Syrup, wozu also 28 solcher Filter noͤthig sind. Nachdem die Reinigungsmasse durch stuͤndliches Aufgießen von 8 bis 9 Pfd. Wasser wieder vollstaͤndig ausgesuͤßt ist, wird dieselbe auf ein feines Sieb gegeben, mittelst welchem durch Eintauchen in einem mit Wasser gefuͤllten Bottich das Kohlenpulver von dem Sande (welcher auf dem Siebe zuruͤkbleibt) abgeschieden wird; lezterer wird noch einige Mal mit Wasser ausgewaschen, und dann immer wieder eben so benuzt, wie das erste Mal. Die Arbeit des Anfuͤllens und Ausleerens der Filtrirbottiche wird so vertheilt, daß taͤglich nur 4 ausgeleert und frisch angefuͤllt werden. Um Zuker von gleicher Quantitaͤt zu bekommen, wird der Syrup von allen Filtern zusammengegeben, nur derjenige, welcher schon mit dem Aussuͤßwasser vermischt ist, und weniger als 24° zeigt, wird zum Verduͤnnen des abgekuͤhlten Syrups, bevor er auf die Filter kommt, benuzt. Der auf die beschriebene Art mit Kohle behandelte Syrup wird nun einer nochmaligen Laͤuterung unterworfen, aͤhnlich derjenigen, welche man beim Raffiniren des Colonialzukers anwendet, jedoch mit dem Unterschiede, daß dieselbe gleichzeitig mit dem lezten Kochen oder Eindiken vorgenommen wird. Der Eindikkessel (ein flacher Aufziehkessel) wird 3 bis 4 Zoll hoch mit dem einzudikenden Syrup angefuͤllt; man gibt dann etwa auf jeden Cntr. Syrup 1/2 Pfd. Kalkwasser, worin das Weiße von einem Ei zerschlagen wurde, hinzu; hat der Syrup im Kessel eine Temperatur von 50 bis 60° R. erreicht, so wird mit schwach geroͤthetem Lakmuspapier untersucht, ob derselbe neutral ist; in diesem Falle wird auf jeden Cntr. Syrup ein Eßloͤffel voll duͤnne Kalkmilch hinzugegeben, und sollte er dann nach nicht alkalisch reagiren, so wird ein zweiter Eßloͤffel voll zugesezt. Sollte dagegen der Syrup, wenn er auf den Eindikkessel kommt, noch etwas alkalisch seyn, was aber nur dann eintreten kann, wenn er, gegen die Vorschrift, waͤhrend der Behandlung mit Kohle in einem stark alkalischen Zustande gelassen wurde, so ist der Zusaz des Kalkwassers schon hinreichend. Wenn der Syrup nun zum Kochen kommt, so bildet sich, wenn derselbe auch ganz klar auf den Kessel kam, nach und nach bei maͤßigem Kochen ein diker brauner Schaum, welcher etwa eine Viertelstunde nach dem Anfange des Kochens abgenommen wird; der Syrup wird dann stark unter einander geruͤhrt, und nachdem er hierauf wieder 10 bis 15 Minuten gekocht hat, wird das Abschaͤumen wiederholt; nach diesem zweimaligen Abschaͤumen wird das Feuer verstaͤrkt und in dem Syrup ununterbrochen geruͤhrt, um das Eindiken zu beschleunigen; dieses wird so weit getrieben, daß der Syrup eine recht vollstaͤndige Blasenprobe zeigt, und daß er sich, nachdem er von allen Eindikkesseln zusammen auf den Abkuͤhlkessel gekommen ist, schon bei 74 bis 75° R. zu koͤrnen anfaͤngt; er wird dann bei dieser Temperatur in Melisformen gefuͤllt, und von hier an im Allgemeinen eben so behandelt, wie in den Zukerraffinerien, nur im Aufstellen der Formen wird ein anderes Verfahren befolgt. Die Formen werden naͤmlich nicht auf Toͤpfe, sondern auf Gestelle gegeben, wo sie auf Brettern so aufgestellt sind, daß jede Form mit ihrer Spize in einem im Brette angebrachten runden Loche feststeht, und daß der Syrup von 10 bis 20 Formen in eine Rinne und in einen großen Topf zusammenlauft; solcher Gestelle sind auf einem Boden zwei Etagen uͤber einander angebracht, die erste 2 Fuß, die zweite 5 bis 5 1/2 Fuß uͤber dem Fußboden. Ein jedes Gestell enthaͤlt 4 Reihen von Formen, deren Laͤnge sich nach dem Locale richtet; zwischen den Gestellen ist ein Raum von 2 1/2 Fuß zum Durchgehen. Diese Art des Aufstellens hat gegen die gewoͤhnliche (auf Toͤpfe) folgende Vorzuͤge: 1) die Temperatur des erwaͤrmten Zukerbodens ist da, wo nicht mehrere nur durch Bretter von einander geschiedene Boͤden (wie in den Zukerraffinerien) uͤber einander aufgebaut sind, nahe am Fußboden, wo die Formen auf Toͤpfen stehen, immer um einige Grade niedriger, als in der mittleren oder oberen Luftschichte des Bodenraumes, theils weil die erwaͤrmte Luft bekanntlich immer in die Hoͤhe steigt, theils well die zwischen den dicht stehenden Formen eingeschlossene untere Luftschichte nicht gehoͤrig circuliren und durch waͤrmere ersezt werden kann; sollen daher die nahe am Boden auf Toͤpfen stehenden Formen mit ihrem Inhalte auf der gehoͤrigen Temperatur von 15 bis 18° erhalten werden, so muß die Temperatur der mittleren Luftschichte um mehrere Grade, je nachdem die: aͤußere Luft mehr oder weniger kalt ist, erhoͤht werden, was nicht nur mehr Brennmaterial erfordert, sondern auch den Aufenthalt und das Arbeiten auf dem Zukerboden sehr beschwerlich macht. Bei Anwendung der Gestelle, wo die Formen hoͤher zu stehen kommen, ist eine solche Temperaturerhoͤhung nicht noͤthig. 2) Wenn die Untersaztoͤpfe nicht alle 2 Tage ausgeleert werden, so erleidet der Syrup eine nachtheilige Veraͤnderung, die, wenn sie auch nicht gleich sichtbar ist, doch beim Eindiken desselben bemerkbar wird; bei Anwendung der Gestelle kann eine solche Veraͤnderung nicht vor sich gehen, weil hier die Toͤpfe jeden Tag wenigstens ein Mal ausgeleert werden muͤssen. 3) Das ofte Ueberstellen der Formen und Ausleeren der vielen Toͤpfe ist eine Arbeit, die bei einer Fabrik, worin 3 bis 4 tausend Formen im Gebrauch sind, zwei Arbeiter beschaͤftigt; waͤhrend das Ausleeren der wenigen Toͤpfe, in welche der Syrup von den Gestellen zusammenlauft, von einem Arbeiter in einigen Stunden verrichtet werden kann. Der von dem Zuker der ersten Kochung abgelaufene Syrup wird, um den noch darin enthaltenen krystallinischen Zuker zu gewinnen, einer zweiten Kochung unterworfen, die sich ohne Anstand uͤber offenem Feuer auffuͤhren laͤßt; die Eindikkessel werden 2 1/2 bis 3 Zoll hoch damit angefuͤllt, und das Eindiken wird durch bestaͤndiges Ruͤhren beschleunigt; gegen das Ende der Kochung muß ein starkes Aufkochen durch Maͤßigung des Feuers und starkes Ruͤhren vermieden werden, so daß der Syrup nicht eine hoͤhere Temperatur als 82 bis 83° annimmt; er wird, nachdem er stark eingekocht ist (was man auch hier durch die Blasenprobe erkennt), bei 77 bis 78° in Basterformen, oder in Bottiche, welche 6 bis 9 Cntr. aufnehmen, gefuͤllt; er schießt hier in großen Krystallen an, und wird, nachdem der nicht mehr krystallisirende (lezte, zum Verkauf bestimmte) Syrup abgelaufen ist, ein auch zwei Mal gedekt, je nachdem man einen mehr oder weniger lichten Basterzuker verlangt. Die uͤbrigen hier nicht naͤher beschriebenen Arbeiten auf dem Zukerboden werden so ausgefuͤhrt, wie in den Raffinerien.