XLII. Ueber die Bestimmung der Salpetersäure mittelst gepulverten Quarzes und Infusorienerde; von Dr. N. Gräger. Aus Böttger's polytechnischem Notizblatt, 1863, Nr. 1. Gräger, über die Bestimmung der Salpetersäure mittelst gepulverten Quarzes und Infusorienerde. Die von Prof. H. Rose angegebene Methode, die Salpetersäure mittelst Glühens des völlig trockenen salpetersauren Salzes mit der vier- bis sechsfachen Menge gereinigter Infusorienerde zu bestimmenPolytechn. Journal Bd. CLXVI S. 351., läßt kaum noch etwas zu wünschen übrig. Gleichwohl glaube ich, daß dieselbe noch einer gewissen Verbesserung fähig ist. So ist die Anwendung der Infusorienerde insofern unbequem, als dieselbe sehr voluminös ist, und bei Anwendung von auch nur 1 Gramm Kalisalpeter und dem 6fachen Gewichte desselben Infusorienerde schon ein ziemlich großer Platintiegel erforderlich ist; ferner ist es nicht selten, daß die Infusorienerde trotz sorgfältigen Glühens doch zuweilen noch Spuren von Kohle aus der stickstoffhaltigen Substanz, von welcher sie stets begleitet ist, zurückhält, wodurch leicht ein fehlerhaftes Resultat entstehen kann. In einer großen Anzahl von Versuchen, die ich angestellt habe, schien dieß der einzige Grund, weßhalb ganz übereinstimmende Resultate nicht erhalten wurden. Bei dem großen Interesse, welches eine genaue und leichte Bestimmung der Salpetersäure für mich hat, indem ich große Mengen von Chilisalpeter verarbeiten lasse, welcher bekanntlich in seinem Gehalte an salpetersaurem Natron erhebliche Unterschiede zeigt, mochte ich nicht gern auf die angeregte Methode verzichten, und ich glaube das Mittel gefunden zu haben, dieselbe, mit einer kleinen Modification, nicht allein leichter anwendbar, sondern auch vollkommen sicher zu machen. Dieß besteht darin, daß ich die mit Säure gereinigte und geschlämmte Infusorienerde, nachdem sie wieder völlig getrocknet worden ist, mit ihrem gleichen Gewichte doppelt-chromsauren Kalis innig menge und das Gemenge glühe. Hierdurch wird jede Spur etwa noch vorhandener Kohle zerstört. Das Gemenge ist auch wenig voluminös, und es reichen für salpetersaures Kali 3 Theile desselben auf 1 Theil des letztern hin; für salpetersaures Natron nehme ich die vierfache Menge. Ein viertelstündiges Glühen des Gemenges aus Salpeter, zweifach-chromsaurem Kali und Infusorienerde, wobei der Platintiegel kaum roth wird, reicht vollkommen hin, um die vollständige Zersetzung zu bewirken; die Masse schmilzt nicht, sondern sintert nur wenig zusammen, so daß sie sich leicht, durch Umwenden, aus dem Tiegel bringen läßt. Schließlich will ich noch bemerken, daß es mit nicht gelungen ist, Salpeter durch fein geriebenen Quarz zu zerlegen, und selbst als ich die Menge des letztern gegen den Salpeter auf das Achtfache steigerte, und mittelst einer größeren Lampe den Tiegel eine halbe Stunde lang im Rothglühen erhielt, betrug der eingetretene Gewichtsverlust nur 25 bis 33 Proc. von dem, der hätte stattfinden sollen. Ich habe einen sehr reinen Quarzsand angewendet, nachdem ich denselben zuvor mit Salzsäure gereinigt und die feinen thonigen Antheile abgeschlämmt hatte. Wie oft ich auch den Versuch wiederholte, und wie fein auch der Quarz in einem Achatmörser zerrieben worden war, ich erhielt höchstens 33 Procent der vorhandenen Salpetersäure. Vermittelst des Gemenges aus gleichen Theilen doppelt-chromsaurem Kali und Infusorienerde läßt sich auch kohlensaurer Baryt (Witherit) leicht zerlegen, beziehentlich dessen Kohlensäure bestimmen, doch genügt es hierbei nicht, die Mengung mit dem kohlensauren Salze im Platintiegel vorzunehmen, vielmehr muß dieß in einem besonderen Mörser und recht innig geschehen. Ist dieß befolgt, und hat man auf 1 Theil kohlensauren Baryt 4 Theile des Gemenges angewendet, so ist auch die Zersetzung nach halbstündigem schwachen Rothglühen vollkommen. Ich erhielt bei Anwendung von 1 Gramm kohlensauren Baryts 0,234 Grm. Verlust; es hätte nur ein solcher von 0,2235 entstehen sollen.