Titel: Ueber einen Fehler bei saccharimetrischen Bestimmungen; von E. S. Maumené.
Fundstelle: Band 196, Jahrgang 1870, Nr. XX., S. 82
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XX. Ueber einen Fehler bei saccharimetrischen Bestimmungen; von E. S. Maumené. Aus den Comptes rendus, t. LXIX p. 1306; December 1869. Maumené, über eine Fehler bei saccharimetrischen Bestimmungen Behufs Bestimmung des Zuckergehaltes mittelst des Polarisationsinstrumentes setzt man den betreffenden Lösungen bekanntlich ein bestimmtes Volum (meist 1/10) Bleiessig zu, und filtrirt die farblose Lösung von dem Niederschlag ab. Die durch die Flüssigkeit hervorgebrachte Ablenkung am Instrumente wird dann um 1/10 vermehrt, womit man aber einen erheblichen Fehler begeht, auf welchen ich hier aufmerksam machen will. Die Correction um 1/10 geht von der Annahme aus, daß das Volum der zuckerhaltigen Flüssigkeit in der That um 1/10 vermehrt worden sey, was aber nicht der Fall ist, wenn der Zusatz des Bleiessigs einen festen Körper hervorbringt, in welchem kein Zucker enthalten ist, und der ein beträchtliches Volum besitzt. Von 100 Kubikcentimeter Rübensaft, welchen 10 Kub. Cent. Bleiessiglösung zugefügt wurden, fließen nämlich in der Regel nicht mehr als 73,5 Kubikcentimeter ab, und es bleiben auf dem Filter etwa 36,5 K. C. oder ein Drittel des ganzen Volums. Allerdings sind diese 36,5 K. C. nicht zuckerfrei, aber es ist klar, daß man die wirkliche Zusammensetzung dieser Masse genau bestimmen muß, da sie sich doch sehr erheblich von der filtrirten Lösung unterscheidet, deren Drehung unter der Annahme corrigirt wird, daß beide Antheile ganz gleich seyen. Diese schwierige Frage habe ich in folgender Weise zu lösen versucht. Wenn man zwei oder drei Mal geringe Mengen Wasser auf den Niederschlag bringt, so fließt die, mit der bereits abfiltrirten identische Lösung gänzlich ab, ohne die Zusammensetzung des noch sehr voluminösen Niederschlages zu beeinflussen. Nachdem das Auswaschen mit destillirtem Wasser beendet ist, kann man das Volum und Gewicht des Niederschlages bestimmen; man findet, wie zu erwarten stand, daß Beides zu groß ist, als daß man diesen Umstand vernachlässigen dürfte. Die oben genannten 36,5 K. C. vermindern sich durch diese Auswaschung auf 10–14 K. C., je nach der Beschaffenheit der Rüben, und das Volum der zu polarisirenden Flüssigkeit beträgt sonach nicht 110, sondern 100 oder 96 K. C., je nachdem dasjenige des Niederschlages 10 oder 14 betrug. Wenn also der Saft 57 Grad rechts dreht, so liefert die gewöhnliche Correction 57 × 110/100 = 62,7, entsprechend 102,51 Grm. Zucker im Liter. In der That enthielt der Saft aber nur im ersten Falle 57 × 100/100 = 57,00 = 93,19 Grm. im zweiten Falle 57 × 96/100 = 54,72 = 89,47 Grm. Zucker im Liter. Diese Unterschiede sind aber von großer technischer Wichtigkeit, denn der erste beträgt 10, der zweite 14,6 Proc., und zwar sind sie um so wichtiger, je zuckerreicher der Saft ist. Daß dieser Irrthum den Chemikern bisher entgangen ist,Dieß ist jedoch nicht der Fall, man s. J. Welz im Jahresbericht für Zuckerfabrication, Jahrg. VII S. 223, ferner Otto's Lehrbuch der landwirthschaftlichen Gewerbe, Bd. II S. 454. Auch dürfte der Fehler viel geringer seyn, wie schon aus der näheren Betrachtung des gelieferten Nachweises zu folgern ist; nach der Bestimmung von Welz scheint er selten mehr als zwei Procent des Zuckergehaltes zu betragen, und Otto hält auch diese Zahl für noch zu hoch.A. d. Red. läßt sich aus mehreren Gründen erklären, von denen einer untersucht zu werden verdient. Statt des Bleiessigs bedient man sich zuweilen des Bleizuckers (?), wobei der Fehler geringer ist, obwohl die Nothwendigkeit, alsdann den Zusatz mehrmals zu wiederholen, dendeu Fehler auch wieder vergrößert. Jedenfalls sieht man, daß die jetzige Correction in keinem Falle beibehalten werden kann; man kann aber den Fehler in folgender einfacher Weise sehr annähernd vermeiden: Im Allgemeinen ist der Bleiniederschlag für gleichartige Flüssigkeit auch von gleichem Flüssigkeits- und Feuchtigkeitsgehalt. Bei Rübensaft enthält er ungefähr 60 Proc. Feuchtigkeit und 40 Proc. Saft, d.h. es bestehen 100 Kubikcentimeter Niederschlag aus 60 K. C. zuckerfreiem wasserhaltigen Bleiniederschlag und 40 K. C. zuckerhaltiger mit der filtrirten identischer Flüssigkeit. Man bestimmt nun durch etwa zehn vorläufige Untersuchungen diese beiden Verhältnißzahlen und bedient sich ihrer bei allen nachfolgenden Bestimmungen. Der alsdann immer noch begangene Fehler ist in der Regel und nur dann nicht zu vernachlässigen, wenn eine sehr genaue Untersuchung die vollkommene Auswaschung des Niederschlages und die Analyse der Gesammtflüssigkeit nöthig macht.