LéonDroux' Verbesserungen in der Stearinsäure-Fabrikation; von T. Ramdohr. Mit einer Abbildung auf Taf. X [a/3]. Ramdohr, über Droux' Verbesserungen in der Stearingsäurefabrikation. Bereits im J. 1867 hatte Léon Droux (1867 187 76) einen Autoclaven zur sogen. „Wasserverseifung“ von Fettstoffen ausgestellt, mit dessen Anwendung die zur Stearinfabrikation bestimmten Fettkörper durch gleichzeitige Anwendung von Wasser, hoher Temperatur und Druck zersetzt werden. Neuerdings empfiehlt derselbe Ingenieur zwar ebenfalls die Anwendung hoher Temperatur und hohen Druckes zur Zersetzung, geht aber wiederum auf die Benützung des Kalkes bei der Verseifung zurück, um durch die Verarbeitung geringwerthiger Fette und besonders von Palmöl bei der möglichst hohen Ausbeute an nutzbaren Stoffen eine bessere Rentabilität der betreffenden Fabriken zu ermöglichen. Droux schlägt vor, am besten eine Mischung von Talg und Palmöl im Autoclaven, welcher in diesem Falle mit einer Rührvorrichtung versehen sein muß, nach erfolgter Verseifung mit wenig Kalk (etwa 2 bis 3 Proc.) zu zersetzen, hierauf die Masse mit höchstens 4 bis 5 Proc. Schwefelsäure von 66° B. zu behandeln und dieselbe nach gehöriger Auswaschung mit Wasser bei rechtniedriger Temperatur langsam zu destilliren. Die Behandlung mit wenig Kalk im Autoclaven gibt 92 bis 93 Proc. Fettsäuren und 8 bis 8 1/2 Proc. Glycerin von 28° B.Beides zusammen scheinbar mehr als 100. – Hierbei ist aber zu berücksichtigen, daß die berechneten 8 bis 8 1/2 Proc. Glycerin nicht wasserfrei sind. Die auf diese Weise erhaltenen rohen Fettsäuren werden, wie schon erwähnt, mit 4 bis 5 Proc. concentrirter Schwefelsäure behandelt; der hierzu benützte Apparat besteht aus Gußeisen, ist halb kugelig und mit einer mechanischen Rührvorrichtung versehen, welche der im Autoclaven vorhandenen ähnlich ist. Nach der nun folgenden Wasserwäsche gelangen die Fettsäuren zur Destillation, bei welcher es vor allen Dingen darauf ankommt, die Temperatur so niedrig, als nur irgend möglich, zu halten, um jede Zersetzung der Fettsäuren zu verhüten. Das ist aber nur dann möglich, wenn man nicht über freiem Feuer, sondern mittels überhitzter Wasserdämpfe destillirt, deren Temperatur man in der Hand hat, und welche gleichzeitig dazu dienen, die entwickelten Dämpfe schneller aus der Destillirblase zu entfernen. Figur 34 zeigt den von Droux angewendeten, sehr einfachen Destillirapparat, an welchem wesentlich neue oder eigenthümliche Theile sich nicht finden. A ist das Destillirgefäß oder die Destillirblase, ein cylindrisches Gefäß aus Gußeisen oder KupferGußeisen dürfte einer Abnützung weniger unterworfen sein, als Kupfer. mit gewölbtem Boden und halbkugeliger Haube. Durch den Helm D gelangen die Destillationproducte in die Kühlschlange R, welche theils aus Kupfer-, theils aus Bleiröhren besteht und in einem mit Wasser gefüllten schmiedeisernen Fasse liegt. Dasselbe muß mit Wasser-Zu- und Abfluß versehen, und zwar letzterer oben und ersterer unten angebracht sein. Das Destillat fließt in Gemeinschaft mit dem durch Condensation des Dampfes gebildeten Wasser in die Vorlage X, in welcher ersteres von dem Wasser sich trennt und durch den Hahn Z abgezogen werden kann, während das Wasser durch ein bis nahe zum Boden der Vorlage reichendes, gekrümmtes Rohr (welches in der Abbildung nicht angegeben ist) continuirlich abfließt. Um auch diejenigen Dämpfe der nutzbaren Stoffe zu gewinnen, welche in der Kühlschlange nicht condensirt wurden und durch die gasförmigen Producte, deren Bildung nicht gänzlich zu vermeiden ist, mitgerissen werden, werden die letztern vor ihrem Austritt ins Freie oder besser noch in den Schornstein durch ein kleineres Blechgefäß G geführt, welches die mitgerissenen Theilchen der Fettsäuren abscheidet und durch ein Fallrohr F der Vorlage X zuführt. Es ist jedenfalls vortheilhaft, so viele solcher Gefäße G, welche man füglich als einfache Nachcondensatoren bezeichnen kann, aufzustellen, daß man sicher ist, daß nutzbare Stoffe nicht entweichen. Der Dampfüberhitzer S ist, wie Droux selbst sehr richtig bemerkt, von der primitivsten Construction und besteht aus einer Anzahl von gußeisernen, U-förmig gebogenen Röhren, welche außerhalb des Mauerwerkes durch kurze Bogenstücke mit einander verbunden und in zwei Lagen über einander angeordnet sind. Die Feuergase umspülen zunächst die Röhren des Dampfüberhitzers und dann den untern Theil (besser wohl nur den Boden) der Destillirblase. Die Zuführung des gewöhnlichen Dampfes erfolgt durch das Rohr V. Es ist vortheilhaft, den Dampf vor seinem Eintritt in den Ueberhitzer möglichst von mitgerissenem Wasser zu befreien; hierzu dient der (gleichzeitig mit einem Manometer versehene) Wassersack P. Die gleichmäßige Vertheilung des überhitzten Dampfes in dem Inhalte der Blase erfolgt dadurch, daß derselbe aus einer mit einer Anzahl feiner Oeffnungen versehenen conischen Erweiterung des Zuführungsrohres gegen eine Platte bläst, welche nahe oberhalb des Bodens der Blase angebracht ist. Die Füllung der Blase erfolgt durch das Rohr C; die Entfernung des Destillationsrückstandes kann entweder dadurch bewirkt werden, daß man letztern mittels eines Hahnes unmittelbar abzieht, oder daß man ihn durch das Rohr P₁ herausdrückt. Im letztern Falle wird der Schieber E geschlossen. Der überhitzte Dampf wird von einer Temperatur angewendet, welche zwischen 250 und 300° liegt, letztere Grenze aber in keinem Falle übersteigen darf. Ueberhaupt muß die Destillation so langsam als nur möglich betrieben, und es müssen auf die Destillation von 1500k durchschnittlich 12 bis 15 Stunden gerechnet werden. Bei sorgfältiger Leitung der Operation lassen sich aus einer Mischung von 30 Gew.-Th. Talg und 70 Th. Palmöl mit Sicherheit 58 bis 60 Th. Stearinsäure von 51° Schmelzpunkt, 28 bis 30 Th. Elaïn und 8 Th. Glycerin von 28° B. erzielen.